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微波交联固化具有反应速率快,无能量损耗;对反应物选择性地加热,可控性强;穿透力强,对材料进行内外加热,使产物均匀固化等优点。相对于传统热固化的反应速度慢和紫外光固化穿透性较差,不能对厚制样品和有色体系进行深层固化等局限,微波交联固化显得极有应用前景。目前微波交联固化主要应用于环氧树脂、聚氨酯等热固性树脂,但对于常用的丙烯酸酯材料的微波固化研究还很不充分。
本课题主要采用傅里叶变换红外光谱仪跟踪研究几种常见的丙烯酸酯单体及丙烯酸树脂的微波固化过程,考察微波功率、辐射方法等对微波固化的影响,比较研究了不同丙烯酸酯材料的微波固化行为,并用表干法研究丙烯酸酯材料的表面固化情况。
实验中使用到的各种丙烯酸酯材料在700 W功率的连续微波辐射下都能发生交联固化,双官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯EB270和PEG(600)DA分别与单体TMPTA以1∶1混合不加任何引发剂,在辐射时间为6 min时其双键转化率已超过85%,其他各种丙烯酸酯材料微波辐射时间为10 min时双键转化率都能达65%以上。经比较各种丙烯酸酯树脂的微波固化过程发现,EB270比其他丙烯酸树脂微波固化效果更好,在添加了1%BPO时5 min内其双键转化率已达90%。双酚A环氧丙烯酸酯EB600的微波固化效果较差,添加了1%BPO时12 min其双键转化率达80%。研究发现丙烯酸酯单体中,HDDA的微波固化效果较差,在未加引发剂时8 min其双键转化率达70%,另外几种单体的微波固化效果差别不大,无引发剂作用下6 min时双键转化率都能达70%。
通过研究各种丙烯酸酯材料的表面固化性能发现,聚氨酯丙烯酸树脂、聚醚丙烯酸树脂和聚酯丙烯酸树脂的表面固化比双酚A环氧丙烯酸树脂较快。六官能度脂肪族聚氨酯丙烯酸酯605B在1%BPO引发剂作用下2.5 min时已达到表干。EB270、605B和PEG(600)DA分别与TMPTA以1∶1混合添加1%BPO引发剂进行微波辐射,3min时都已达到表干。BPO引发剂对聚氨酯丙烯酸树脂、聚醚丙烯酸树脂和聚酯丙烯酸树脂等几种树脂的表面固化促进作用比AIBN和DCP要明显。单体TMPTA、EM224和EM2380的表面固化比其他几种单体要快速。