煤焦油稠环芳烃沥青树脂的合成与表征

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本论文分别以萘或蒽油为单体,对甲苯磺酸或浓硫酸为催化剂,苯甲醛为交联剂,通过缩合反应合成得到B阶沥青树脂,并对合成的树脂产物进行了红外光谱、热失重、元素分析、分子量等的表征,确定了树脂产物的基本结构、组成、热稳定性及平均分子量。通过催化剂用量、交联剂用量、反应温度、反应时间等条件的实验考察,得出了各反应条件对沥青树脂产物性能的影响,确定了适宜的反应条件。在蒽油B阶沥青树脂的基础上,对其进行高温固化处理,制备得到了C阶沥青树脂,并对其进行了各项性能的测试与表征。催化剂筛选的实验结果表明,浓硫酸因为其酸性较强比对甲苯磺酸更适合作为合成COPNA(缩合多核芳环)树脂的催化剂。萘COPNA树脂合成的实验结果表明,采用5%的浓硫酸作为催化剂,交联剂苯甲醛与萘的摩尔比为1.5:1,反应温度为170℃,终温反应时间为3h,可合成得到性能较好的萘B阶COPNA树脂。该树脂产物的软化点达到110℃,残炭含量为38.18%,产品收率达到95.19%,平均分子量为2828。蒽油COPNA树脂合成的实验结果表明,反应的适宜条件为:催化剂浓硫酸的用量为7%,交联剂苯甲醛的用量为51%左右,反应温度为140℃,终温反应时间为4h。在该反应条件下合成得到的蒽油-苯甲醛缩合B阶COPNA树脂的软化点为138℃,残炭含量为48.25%,产品收率为77.23%,平均分子量为4920。B阶蒽油COPNA树脂比B阶萘COPNA树脂具有更好的热稳定性,残炭含量和平均分子量也较高,更适合高温固化合成C阶COPNA树脂。所制得的蒽油C阶COPNA树脂的残炭量达到57.3%,初始分解温度达到400℃,软化点大于160℃。
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