高纯氧化铝陶瓷的常压与热压烧结及性能研究

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论文以高纯氢氧化铝为主要原料,研究了NH4F含量以及煅烧工艺等对氧化铝物相转变及α-Al2O3晶体形貌的影响;利用冷压及热压成型方法制得高纯氧化铝陶瓷,研究了氟化物(AlF3、NH4F)对高纯氧化铝陶瓷样品的密度、微观结构及热震性的影响;采用团粒成型法制备高纯氧化铝球坯,研究了成型工艺对高纯氧化铝球坯及瓷球粒径分布的影响,烧结工艺等对高纯氧化铝瓷球样品的密度等性能的影响。结果表明:向氢氧化铝中引入NH4F可显著降低α-Al2O3的相变温度,随着NH4F含量的增加,α-Al2O3完全转化温度逐渐降低。含量5.0mass%NH4F的氢氧化铝经900℃煅烧2.5 h可完全转化为α-Al2O3,比传统的相变温度低200-250℃。而同一煅烧温度条件下,(α-Al2O3完全转化所需要的时间逐渐减少。随着NH4F质量分数由1Omass%增加至5Omass%, α-Al2O3晶体形貌由颗粒状逐渐向平面六角片状转变。但是,经1200℃长时间煅烧,片状α-Al2O3晶体开始“熔解”为小颗粒状晶粒。在25MPa压力下将粉体压成块状,经1200℃长时间煅烧或在1300℃煅烧,片状α-Al203晶体未发生“熔解”。NH4F含量对高纯氧化铝陶瓷的密度以及微观结构影响较大。常压烧结过程中,随着NH4F含量由2.0mass%增加至4.0mass%,高纯氧化铝陶瓷的密度从3.18 g/cm3增加到3.71 g/cm3,当H4F含量大于4.0mass%时开始减小,添加50mass%NH4F的氢氧化铝制备的高纯氧化铝陶瓷,密度减小为3.70 g/cm3。同时,氧化铝晶体由板状形貌逐渐向多面体形貌转变。随着烧结温度不断升高,样品逐渐烧结致密,密度也由3.09 g/cm3增加至3.67g/cm3。随着烧结时间的增加,高纯氧化铝陶瓷的密度由3.61 g/cm3增加至3.67g/cm3,当烧结时间大于2h时,样品中开始出现异常长大的晶粒,密度不断减小,烧结2.5 h制备的高纯氧化铝陶瓷的密度减小为3.62g/cm3。高纯氧化铝中添加AlF3可显著改善氧化铝的结晶习性。热压烧结过程中,随着AlF3含量的增加,氧化铝晶体形貌由类球形颗粒向板状晶体生长,获得了具有嵌入式板状微观结构的高纯氧化铝陶瓷。同时随着AlF3含量的增加,高纯氧化铝陶瓷的密度、抗折强度以及抗热震性能均为先减小后增大。当AlF3含量为30mass%时,样品的密度为3.59g/cm3,抗折强度为243.6MPa,抗热震性比没有添加AlF3的高纯氧化铝陶瓷提高了18%。随着成球机转速及旋转时间的增加,小粒径球坯所占比例不断增大。常压烧结制备高纯氧化铝瓷球的过程中,随着烧结温度不断升高或烧结时间不断增加,高纯氧化铝瓷球样品的密度逐渐增大,磨损率逐渐减小。氧化铝粉体粒径对高纯氧化铝瓷球的密度等性能也有较大影响。以球磨5h的高纯氧化铝为原料,经1600℃烧结2h制备了密度和磨损率分别为3.57g/cm3、3.09%的高纯氧化铝瓷球。
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