随着现代工业化的发展和人类对能源需求日益增加,化石能源的消耗伴随着有害气体和温室气体（如NO_x、SO₂、CO和CO₂等）的产生,带来了一系列的环境污染问题。基于半导体的光催化技术能有效地将太阳能转换成清洁氢能,既能提供能量又不产生污染物,在缓解能源危机和环境污染方面有着很大潜力。光催化剂是太阳能光催化体系中十分关键的组成部分,决定着水分解析氢的效率。近年来,因成本低廉、合成简单和电子结构可控等优势,类石墨氮化碳材料成为光催化能源转化领域的研究热点。然而,传统热缩聚方法制备的氮化碳存在比表面积小、活性位点覆盖、光生电荷复合率高和催化活性弱等缺点。本论文设计合成一系列氮化碳基光催化剂,并研究其在可见光下分解水产氢的催化性能和反应机制。主要研究内容总结如下:（1）使用水热氧化法刻蚀传统热聚合合成的块体氮化碳（bulk g-C₃N₄）,制备得到三维网状氮化碳纳米带（g-C₃N₄NB）。和bulk g-C₃N₄相比较,三维网状结构能增强g-C₃N₄NB对可见光的吸收、暴露更多光催化活性位点、有效降低光生电子-空穴对的复合几率、延长光生电荷的寿命并加快反应物和产物的扩散。通过原位光沉积方法将3 wt%Pt沉积在g-C₃N₄NB上,Pt作为析氢助催化剂提高氢气析出的速率。在可见光照射下,3 wt%Pt/g-C₃N₄NB的光催化析氢速率达到1.36mmol·g^-1·h^-1,该速率值是Pt/bulk g-C₃N₄产氢速率的10.9倍。在420 nm单色光波下,3 wt%Pt/g-C₃N₄NB光催化析氢的表观量子产率（AQE）达到12.0%。（第二章）（2）使用直接煅烧含水的三聚氰胺纳米纤维的方法,制备得到一维多孔结构的g-C₃N₄纳米棒（O-g-C₃N₄NR）。先通过预处理热聚合所使用的三聚氰胺单体制备三聚氰胺纳米纤维前驱体,然后采用热聚合法合成具有多孔结构的O-g-C₃N₄NR。多孔结构能提高O-g-C₃N₄NR材料对可见光吸收和传质效率,氧原子掺杂可以显著促进光生电子-空穴对的分离,同时也能增强O-g-C₃N₄NR价带的氧化电位,进而提高光催化析氢活性。将助催化剂Pt负载到O-g-C₃N₄NR表面上,3 wt%Pt/O-g-C₃N₄NR在可见光条件下的析氢速率达到0.732 mmol·g^-1·h^-1,该速率值为Pt/bulk g-C₃N₄复合材料的5.7倍。这种煅烧经预处理过的前驱体的方法,能够有效地克服传统热聚合法制备氮化碳过程中传热传质不均匀引起材料堆垛的问题,可以实现一步法大规模制备一维多孔结构的氮化碳,提高g-C₃N₄的可见光催化产氢性能。（第三章）（3）使用原位聚合法合成具有氮缺陷的三维海胆状氮化碳（CNSC）。氮缺陷减少CNSC能带隙到2.0 e V,使之更高效地利用太阳能;三维海胆状结构能够有效降低氮化碳光生电子-空穴的复合、减少电荷迁移阻力。光沉积Pt到CNSC表面制备3 wt%Pt/CNSC复合材料,在可见光激发下3 wt%Pt/CNSC光催化析氢速率可达3.36 mmol·g^-1·h^-1,该性能值为Pt/bulk g-C₃N₄复合材料的26.4倍。420 nm单色光波下,3 wt%Pt/CNSC的AQE为32%。与传统热聚合法制备的g-C₃N₄（大约2.7 e V能带隙）相比,3 wt%Pt/CNSC优异的光催化析氢性能主要是因为CNSC有更窄的能带隙、强可见光吸收能力和独特的多级纳米结构。（第四章）（4）使用原位静电吸附法和低温磷化技术制备了磷化钴/氮化碳纳米纤维（Co P/CNF）复合材料。电子显微镜结果证明Co P以量子点形态均匀分布在CNF表面,暴露出大量高活性晶面。在可见光激发下,Co P/CNF光催化析氢速率高达121 mmol·g^-1·h^-1,比Pt/CNF的析氢速率高34.9倍。在420 nm单色光波长下,Co P/CNF的AQE高达59.9%。实验结果表明Co P量子点的转换数和转换频率数,分别达到519和172.9 h^-1。Co P/CNF优异的光催化产氢性能得益于单分散的Co P量子点提供丰富的活性位点以及Co P量子点与CNF之间良好的协同效果。（第五章）