本文在热等静压条件下，采用原位合成技术，以TiH₂和B₄C为原料，制备TiB₂-TiC_x复相陶瓷材料。研究了原料颗粒尺寸、原料配比、烧结温度对TiB₂-TiC_x复相陶瓷的烧结性能、显微组织和力学性能的影响。通过扫描电镜和EDX分析了B₄C粉末处理前后杂质的变化。通过X射线衍射、扫描电镜、透射电镜等分析手段，分析了TiB₂-TiC_x复相陶瓷材料的组成物相、晶粒大小、晶粒形貌、断裂机制等。通过对其相对密度、显微硬度、断裂韧性、三点弯曲强度等性能的测试反映出采用热等静压原位合成TiB₂-TiC_x复相陶瓷材料具有优异的性能。 B₄C粉末提纯结果显示了在处理过程中晶粒度几乎没有变化，EDX分析表明：提纯过程中去除的杂质以Fe为主，还含有Ca、Mg、Al、Si、Ti、Cr、Mn等元素。 XRD研究结果表明：3TiH₂-B₄C系统的烧结样品中只存在TiB₂和TiC两相，11TiH₂-3B₄C系统的烧结样品中除了存在TiB₂和TiC两相外，还存在少量Ti₃B₄相。Ti₃B₄相是TiC_0.6中多余的Ti固溶于TiB₂所形成的。精确测量物相晶格常数实验表明TiB₂和TiC相的晶格常数与文献报道的数值接近。TiC_x是一种非化学计量的化合物，晶格常数受x值影响较大。x增大，晶格常数a增大。化学计量TiC晶格常数a分别为0.432516nm、0.432201nm；非化学计量TiC_x晶格常数a分别为0.431688nm、0.431773nm。 SEM分析结果表明：热等静压原位合成的TiB₂-TiC_x复相陶瓷材料晶粒细小，不同烧结样品中局部区域还存在晶粒长大的现象。在裂纹扩展过程中，当遇到小的板条状TiB₂晶粒时，由于其具有高强度和高弹性模量，造成裂纹沿晶界扩展，沿晶断裂，断口表面高低不平；当遇到粗大的板条状TiB₂晶粒时，形成穿晶断裂，断口表面比较平整，有时在断裂面上留下一些台阶。增韧机制主要有：热膨胀失配增韧、裂纹偏 ＼ ＼ ＼ 西南交通大学硕士学位论文 第2页 转和桥联效应、晶粒拔出等机制，多种增韧机制综合效应，使其强度和 韧性都优于单相TIBZ和D 陶瓷。 TEM分析结果表明：TIBZ相呈规则的板条状，而n 相却呈不规 则的多边形。TIBZ和nx相以及TIBZ相之间界面结合比较平整且干净， 界面处结合比较紧密，没有大的孔隙存在，有利于提高界面结合强度。 性能测试结果表明：原料颗粒大小对烧结样品的密度和力学性能有 重要影响。对同一系统来说，烧结温度为1600’C的样品相对密度、显 微硬度、断裂韧性都高于烧结温度为1400oC的样品。在同一烧结温度 下，3TIHZE4C系统的烧结样品，其显微硬度值高于llTIHZ上B4C系统， 而相对密度、三点弯曲强度和断裂韧性却刚刚相反。从实验结果可以得 山 Ij人规格为 W28(尺寸大小为 28 11m人陶瓷烧结体的相对密度和综 介力学性能最好。