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本文通过X射线衍射、磁测量和Mssbauer谱等方法系统研究了Sr2FexMo2-xO6（1.0≤x≤1.5）和LiFePO4两个系列氧化物的结构、磁性及超精细相互作用，主要内容和研究结果如下： 在Sr2FexMo2-xO6（1.0≤x≤1.5）体系中Fe含量对化合物的结构、磁性和超精细相互作用等特性有着重要的影响，具体表现在：1)随着Fe含量x的增加，晶体结构在x=1.2附近发生从空间群为I4／mmm的四方结构到空间群为Fmm的立方结构的转变，通过对Fe-Mo离子有序度实验值和理论上可能的最大值之间的比较，证实该系统中Fe-Mo离子有存在一定反位缺陷的趋势；2)居里温度Tc随着Fe含量x的增加而上升，在发生由于自掺杂而引起的结构相变时，化合物的热磁曲线呈现出与结构相变发生前截然不同的变化趋势，而磁化强度与Fe-Mo离子有序度成近似线性关系；3)伴随着Fe含量增加在Sr2FexMo2-xO6中Fe的化合价上升，且随着温度上升在Sr2FeMoO6中存在Fe的价态涨落现象。 对LiFePO4化合物的X射线衍射数据分析的结果给出，该化合物具有橄榄石型结构，空间群为Pnma，晶胞参数为：a=10.31982（23），b=6.00275（14），c=4.69066（11）。该化合物X射线衍射数据的Rietveld精修结果显示，在具有正交Pnma结构的化合物LiFePO4中，处在畸变的氧八面体中的Fe离子受到不对称晶场的作用，磁测量结果表明，LiFePO4在50K左右发生顺磁-反铁磁转变，且磁化率的倒数遵循Curie-Weiss定律，从磁化率倒数拟合的结果得出C=257.0（24）emu K／g，0=-103.7（21）K。对Mssbauer谱进行分析的结果给出，当温度接近50K时超精细磁场迅速减小，并且已有部分的LiFePO4变为顺磁相，在温度为60K时超精细场变为零，由此也可以得出，顺磁-反铁磁转变点在50 K左右。