绿色制备方法是未来材料制备的发展趋势,而微波加热法以无污染、绿色能量传递等优点被广泛应用在新型复合材料等领域。在制备过程中,微波加热法不仅缩短了材料制备时间且以独特的加热方式可改善材料结构,提高材料的性能。但CMAS系基础玻璃存在低温区吸波能力弱-升温速率缓慢,高温区因介电常数的变化引起的热失控问题,导致晶体异常长大、变形或团聚。并且,单独使用微波加热引起的物料内部温度高于外部环境温度,在产业化生产中存在产品变形、炸裂等问题,是利用微波热处理制备玻璃陶瓷的一个重大难题。本文以白云鄂博尾矿和粉煤灰为主要原料,采用微波热处理和传统热处理工艺制备CMAS系玻璃陶瓷,研究不同晶核剂及含量对玻璃陶瓷高温介电性能、显微结构及力学性能等方面的影响。通过电加热提供相应的温度场,利用微波的非热效应,并同时使温度场分布更加均匀的微波-电混合加热的思想并通过实验进行验证。得到如下结论:传统和微波热处理中,随着Cr₂O₃或Fe₂O₃外添含量的增多,样品的析晶温度降低,晶粒细化,析晶程度增强,理化性能在外添Cr₂O₃为0.7wt.%或Fe₂O₃为3wt.%时最为优异;微波法制备的样品性能优于传统热处理制备的样品性能。当Cr₂O₃外添为0.7 wt.%时,在温度为400-600℃和频率为2.6-3.95 GHz时,Fe₂O₃外添为4 wt.%时,在温度为600-800℃和频率为2.6-3.95 GHz时,材料对微波的吸收逐渐增强,材料与微波的耦合程度逐渐增强;介电损耗增加滞后于介电常数。微波-电联合混合热处理法制备外添量为0.7 wt.%Cr₂O₃或4 wt.%Fe₂O₃的尾矿玻璃陶瓷,与传统热处理和微波热处理两种方法制备的玻璃陶瓷性能相比,其性能较为优异;其中外添Cr₂O₃样品的密度为2.96g·cm^-3,抗折强度为151.32 MPa,维氏硬度达到798.41kg·mm^-2,耐酸性为88.86%,耐碱性为98.57%,外添Fe₂O₃样品的密度为3.09g·cm^-3,抗折强度为148.89MPa,维氏硬度达到743.27kg·mm^-2,耐酸性为88.67%,耐碱性为98.82%。微波热处理保温时间和温度的变化不改变样品主晶相;确定含Cr₂O₃和Fe₂O₃的玻璃陶瓷样品综合性能最优的微波热处理制度均为750℃/20min。