目前传统冷阴极材料由于体积质量大,恶劣环境下稳定性差以及制备成本高等原因,应用受到限制,需要设计和选择一些新型复合结构的阴极材料来满足集成电路发射器件的需求。TiO2纳米阵列有着较低的功函数、大的长径比、小的末端曲率半径、绿色环保等一系列优异的物理化学性质,且制备工艺简单,成本较低,广泛用于能源、环境、生物领域,独特的几何特征和低功函数特性使其成为冷阴极发射体的理想材料。金刚石被认为是下一代半导体材料,高的机械强度,强的化学惰性,大的电子空穴迁移率,低甚至负的电子亲和势等众多特性使其具有作为发射器件的巨大潜力。因此,将TiO2纳米阵列和金刚石两种材料结合起来的复合结构在场发射领域会有着更多的可能性。本文使用阳极氧化、磁控溅射和微波化学气相沉积法制备了多种TiO2纳米阵列和金刚石复合结构,通过多种测试方法表征了样品的微观形貌,结构成分及电学性能,探讨了样品的形貌结构对其场发射性能的影响及增强机理,本文主要的研究内容和结果如下:1、制备了TiO2纳米阵列与自支撑金刚石复合结构,以硅片基体作为对比,研究了阳极氧化时间（5、15、25、45和60 min）对样品形貌和场发射性能的影响。自支撑金刚石上TiO2形貌随氧化时间出现了纳米棒-纳米孔-纳米管的变化,氧化45 min时在金刚石表面形成了结构良好且垂直于金刚石晶粒面生长的纳米管,氧化时间较短时,硅片基体上TiO2仅表现出纳米孔洞尺寸的变化。相较于硅片基体,钛层在金刚石表面的氧化程度更剧烈,金刚石和硅片基体上TiO2的相成分分别以金红石和锐钛矿为主。30V,10 wt%水浓度,45 min得到的复合结构表现出优异的场发射性能,开启电场低至0.7V/μm,施加场强1.6 V/μm时,最大电流密度为0.6 m A/cm~2。作为电子加速层的金刚石基体与大长径比,功函数低的TiO2纳米管的协同作用促进了场发射性能的提升。2、制备了TiO2纳米阵列与纳米金刚石复合结构,同样以硅片基体为对比,分别研究了电解液水浓度（0、5、10和20 wt%）和氧化电压（10、20、30和40 V）对样品形貌及场发射性能的影响。两种基体上TiO2纳米管管径随电解液水浓度增加而增大,电压变化则对纳米金刚石上纳米管形貌影响不大。氧化电压为30 V,电解液水浓度为10wt%,氧化时间45 min为较优的阳极氧化条件,可在纳米金刚石上形成形貌较好的纳米管,以纳米金刚石为基体的样品表现出较硅片基体更好的场发射性能,其在电场为5.3V/μm时开启电子发射,施加场强8.7 V/μm时,最大电流密度为139.3μA/cm~2。除纳米管的尖端外,纳米金刚石的质量,即大晶界比例和较多的sp~2键也是影响复合结构场发射性能的重要因素。3、制备了微米/纳米金刚石与TiO2纳米管的复合结构,研究了沉积时间（微米金刚石:1、3、5和7 h。纳米金刚石:1、1.5、3和5 h）和金刚石晶粒尺寸对样品的形貌和场发射性能的影响。等离子体使TiO2纳米管的管径变小,管壁变厚,随沉积时间的增加,微米金刚石由独立的晶粒变为连续致密的膜层（7 h）。纳米金刚石膜层的沉积过程同样如此,纳米金刚石沉积5 h时,在纳米管上形成了的均匀致密的超纳米金刚石膜层,平均晶粒尺寸约4.8 nm。复合结构的场发射性能和结构稳定性较基体有一定的提升,此外,该复合结构的研究方向可向电容器、光催化电极以及耐腐蚀材料方面进一步扩展。