砷、锑属于人体非必需元素且在极低含量下就危害人体健康。实现砷、锑污染的有效监控和治理迫切需要拓展新原理和新技术以发展痕量砷、锑的现场、灵敏、准确、快速检测的方法和仪器。目前基于微等离子体源-发射光谱法用于痕量砷、锑的检测技术灵敏度仍需改善,且极度依赖氢化物发生（HG）。本文研发了多种氢气辅助增敏的新型微等离子体激发源-发射光谱实现了痕量砷、锑的灵敏检测,突破性省去氢化物发生进样,此外研制了便携式仪器并展开了实际样品中砷、锑检测的初步应用。主要研究内容如下:1.基于常压辉光放电（APGD）微等离子体激发源建立了发射光谱（APGD-OES）检测痕量锑的方法。APGD激发源在氩-氢混合气氛下形成弥散的等离子体,能有效降低光谱干扰和确保分析物与等离子体分析物被等离子体有效激发。此外,采用HG进样能将溶液中Sb还原成气态Sb H3后进入激发源中激发,其样品引入效率高且实现分析物与溶液基体分离,这使得HG-APGD-OES具备灵敏度高和抗干扰能力强等优点。考察了KBH4浓度、样品流速、氩气流速、放电电流等参数对激发性能的影响,在最佳条件下HG-APGD-OES检测Sb的检出限为0.14μg L-1。该方法成功检测了标准模拟水样、水系沉积物标样以及冷水江实际水样,为发展痕量Sb的现场、灵敏、准确检测便携仪器奠定了基础。2.研发了新型的液体阳极辉光放电（SAGD）微等离子体激发源,建立了氢气辅助增敏的液体阳极辉光放电-发射光谱（SAGD-OES）直接溶液进样的方法实现了痕量砷、锑的灵敏检测,并突破性省去了氢化物进样系统和硼氢化物危化试剂的使用。砷、锑在SAGD中实现了高效的蒸气发生和激发协同进行,因此无需额外的蒸气发生进样就能实现砷、锑的灵敏分析,其中砷、锑的检出限分别为1.4和0.85μg L-1,比传统微等离子体-发射光谱直接溶液进样方法提升3个数量级,可媲美氢化物发生-微等离子体-发射光谱检测砷、锑的方法。进一步验证氢气能大幅提升SAGD-OES中砷、锑蒸气发生过程,且蒸气发生获得砷、锑的气态产物为分子态。研究了共存元素对该方法的干扰,并检测了砷、锑标准物质和实际水样。该方法发展现场、灵敏、绿色的砷、锑分析技术和仪器潜力巨大。3.研发了新型单液滴阳极-断续放电（DADD）微等离子体激发源,该激发源在氢气辅助增敏下实现了溶液直接进样痕量锑的检测。发展的DADD-OES在SAGD-OES基础上进一步简化了装置结构,大幅降低了激发源功耗和样品消耗（10μL）,缩短了检测时间（20 s）。在极短时间内（＜1 s）DADD中就完成了锑的高效蒸气发生和激发协同进行,理论上有望实现高通量检测（3000个/h）,最优条件下Sb的检出限为7μg L-1（70 pg）。探讨了不同放电气氛、液滴体积、溶剂电子、放电间距、p H值、放电电流等对DADD-OES检测Sb分析性能的影响,考察了该方法共存金属元素的抗干扰能力,并检测了实际样品。该方法发展便携仪器（电池供电）能实现野外微量样品的长续航、快速、灵敏分析,能满足现场大批量、高通量样品分析需求。4.基于常压辉光放电-发射光谱法研发了便携式仪器样机用于痕量砷、锑的检测。便携式APGD-OES样机研发主要包含进样系统、激发检测系统、电路系统和仪器软件等软硬件的综合开发,设计了一体化可拆卸APGD激发源,样机主体材质为轻便的工程塑料重量轻、耐腐蚀,仪器的尺寸为420 mm×280 mm×180 mm（长×宽×高）,总重量仅为7.2 kg,APGD激发源功耗和整机功耗分别为10和45 W。便携式APGD-OES仪器检测了实际水样中砷、锑并与ICP-OES的检测结果对比验证了水样检测的可靠性。进一步该便携式APGD-OES仪器携带至多个示范基地进行野外/现场检测,成功检测了土壤中砷含量并与ICP-MS检测结果对比验证了现场土壤分析的可靠性。