稀土发光材料因其优异的光学性质而受到科研工作者的关注和研究。磷酸铋和白钨矿结构钼酸盐是稀土发光材料中很好的基质材料。本论文采用水热合成法分别以BiPO₄、BaMoO₄和CaMoO₄作为基质材料,加入高分子酚醛树脂（PF）或聚丙烯酸（PAA）模板探究对样品形貌的影响,通过单掺或双掺稀土离子辅助合成稀土发光材料,对制备样品的形貌、结构和发光性质进行表征,研究了高分子聚合物添加量、稀土离子浓度、水热反应时间等因素对发光性能的影响,探索了特征产物在离子检验和测定方面的应用以及相关机理。主要研究内容及结果如下:（1）使用PF辅助合成了BiPO₄:Ln³⁺(Ln³⁺=Eu³⁺,Tb³⁺)荧光材料。在加入的PF用量为2 mmol苯酚和1.0 mmol六亚甲基四胺（HMTA）时,样品尺寸均匀为椭圆形。红外表明样品为BiPO₄与PF形成的复合材料。在254 nm波长的激发下,BiPO₄:0.05Eu³⁺的最强发射峰位于592 nm处,归属于Eu³⁺离子⁵D₀→⁷F₁的特征峰。在244 nm波长的激发下,BiPO₄:0.05Tb³⁺的最强发射峰位于542 nm处,归属于Tb³⁺离子⁵D₄→⁷F₅的特征峰。进一步对Eu³⁺和Tb³⁺离子的共掺杂进行了研究,通过改变BiPO₄的Eu³⁺/Tb³⁺相对掺杂浓度,可以实现样品的发光颜色从绿色到红色的变化。在500-800^oC温度煅烧,样品的荧光强度呈现先增大后减小的趋势,且在700 ^oC的煅烧温度下荧光强度最强。实验发现BiPO₄:Eu³⁺对Fe³⁺离子具有特异性的猝灭作用和较高的选择性,并探究了猝灭机理可能是由于Fe³⁺离子的加入,促进非辐射电子通过在BiPO₄表面上的有效电子转移过程从而导致能量转移过程受阻发生猝灭。（2）采用水热法制备了系列BaMoO₄:Tb³⁺/PF复合荧光材料。PF的添加量对样品的结构产生影响,在加入的PF用量为2.0 mmol苯酚和1.0 mmol六亚甲基四胺时,样品为白钨矿结构。改变掺杂Tb³⁺离子浓度在0-7 at.%范围内不会影响样品的晶体结构。研究了PF模板对形貌的影响,该复合材料形状呈饼状,具有层状结构。红外分析表明产物中存在BaMoO₄和PF形成的复合结构,通过荧光分析研究了PF模板用量、Tb³⁺掺杂量和水热反应时间对BaMoO₄:Tb³⁺/PF复合荧光材料发光性能的影响。（3）使用PAA辅助合成了CaMoO₄:Eu³⁺荧光材料,加入PAA后发光强度明显增加,在285 nm激发波长下593 nm处表现出强烈的红光发射,归属于Eu³⁺离子的⁵D₀→⁷F₁电偶极跃迁。加入PAA引起Eu³⁺的位置发生改变,从而导致了荧光性质发生变化。CaMoO₄:Eu³⁺荧光材料当Eu³⁺掺杂量为1 at.%时样品的荧光强度达到最大值,继续增大掺杂量荧光强度降低,这是由于电偶极-电偶极相互作用发生了浓度猝灭效应。探究PAA添加量对发光性能的影响,当加入0.9 gPAA时发光强度最佳。