双发色结构栀子蓝染料的合成及应用

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尽管天然染料来源广泛、颜色丰富、色调别致,但也存在有很多不足之处,如蓝色染料不仅种类少并且染色局限性很大。本文以京尼平和赖氨酸作为反应单体,合成具有双发色结构的栀子蓝染料,即通过半有机合成的方式开发出一种新的蓝色天然染料,并进一步研究了该染料的染色应用工艺。将京尼平水溶液置于不同温度、不同pH值下搅拌6h后,通过测定溶液的紫外光谱和液相色谱,判断京尼平溶液的稳定性。结果表明,京尼平溶液在100℃以下比较稳定;而在100℃时京尼平不稳定;京尼平水溶液在酸性和中性下比较稳定,但在弱碱性下会发生自聚反应,液相色谱测试结果证实,随着pH值升高,反应程度越高,且大部分自聚反应的生成物是两分子京尼平自聚产物;当pH为12时,京尼平会发生水解反应和自聚反应。当n京尼平:n赖氨酸=1:1配比进行反应时,通过单因素和正交实验得出:pH值对单发色结构栀子蓝染料的合成影响最大,反应温度和反应时间影响较小。最佳工艺条件为:反应pH值为7,反应温度为70℃,反应时间为5h。反应结束后,经乙酸乙酯多次萃取、D-101型大孔吸附树脂进行吸附、30%乙醇水溶液解吸,最终可制得高纯度的单发色栀子蓝。并根据质谱和核磁分析,推断出单发色结构栀子蓝的分子结构式和反应方程式。通过测试不同配料比反应后溶液的紫外光谱和液相谱图发现:当n京尼平:n赖氨酸=1:1反应时,生成物主要为单发色结构栀子蓝;n京尼平:n赖氨酸=1.5:1反应时,生成物中有单发色结构栀子蓝和双发色结构栀子蓝;n京尼平:n赖氨酸=2:1反应时,生成物主要为双发色结构栀子蓝染料。当反应物京尼平和赖氨酸按照n京尼平:n赖氨酸=2:1反应时,通过单因素实验发现,若反应温度低、时间短和pH值低,则生成物中含有大量的单发色结构栀子蓝。显然,只有在合适的条件下才会生成双发色结构栀子蓝,通过正交实验得出合成双发色结构栀子蓝的最佳工艺为:反应pH值为8,反应温度为70℃,反应时间为4h。反应结束后经乙酸乙酯萃取,再用D-101型大孔吸附树脂吸附,并收集未吸附的溶液进行干燥,而用乙醇溶解,过滤收集滤液,干燥即可制得纯品,根据质谱和核磁推断出双发色结构栀子蓝的分子结构式和反应方程式。用上述合成的双发色结构栀子蓝染料,以明矾作媒染剂,预媒法上染羊毛织物,通过测定染后织物的K/S值和L.a.b值,确定双发色结构栀子蓝染料染色方法及工艺。通过单因素及正交实验分析染色pH、染色温度、媒染剂浓度和染色时间对染色效果的影响规律。结果表明,在合适范围内,各因素对染色效果的影响程度为:染色温度>染色时间>染色pH>媒染剂浓度。当栀子蓝染料用量为0.5%o.w.f时,染色pH值为3,染色温度为80℃,媒染剂用量为3%o.w.f,染色时间为60min时染色效果最好。染后织物除日晒牢度为2级外,其余各项牢度均达到3级及以上。
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