【摘 要】
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NOx是机动车排放的尾气中几种最主要的污染物之一,它严重污染了城市的大气环境,影响到人们的身心健康。因此治理城市大气污染中的NOx成为了亟待解决的问题。NH3选择性催化还原（NH3-SCR）NOx技术是当前应用最为广泛的NOx脱除方法之一。在NH3-SCR反应技术中,催化剂的研发最为关键,目前最有应用前景是金属基分子筛。金属基分子筛主要有Cu-ZSM-5、Cu-SSZ-13等。Cu基分子筛催化剂具
【基金项目】
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国家自然科学基金（NO.21761162016）； 科技部重点研发计划（2017YFE0131200）； 辽宁省自然科学基金项目（20180550890）； 沈阳市双百工程项目（Z-17-5-056）；
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NOx是机动车排放的尾气中几种最主要的污染物之一,它严重污染了城市的大气环境,影响到人们的身心健康。因此治理城市大气污染中的NOx成为了亟待解决的问题。NH3选择性催化还原（NH3-SCR）NOx技术是当前应用最为广泛的NOx脱除方法之一。在NH3-SCR反应技术中,催化剂的研发最为关键,目前最有应用前景是金属基分子筛。金属基分子筛主要有Cu-ZSM-5、Cu-SSZ-13等。Cu基分子筛催化剂具有良好的热稳定性、宽的反应温度窗口、好的N2选择性、优异的NH3-SCR活性以及环境友好等特点。然而昂贵的模板剂、复杂的制备过程和水热稳定性等依然制约着Cu基分子筛催化剂的广泛使用。为了尝试解决上述问题,本文进行了以下几个方面的工作:一步法Cu-ZSM-5分子筛的制备及表征、富铝Cu-SSZ-13分子筛的制备及表征、Cu基分子筛的包覆以及催化剂的脱硝活性评价。（1）开发了以Cu2+离子和乙烯基二胺金属络合物同时作为模板剂和铜源一步合成Cu-ZSM-5分子筛的方案。通过铵交换和调节初始凝胶的硅铝比分别制备得到一系列不同Cu含量和Si/Al比的Cu-ZSM-5催化剂。通过XRD、BET、NH3-TPD、H2-TPR、SEM、XPS和ICP-MS等对催化剂进行表征并测试催化剂的NH3-SCR活性。实验结果表明,不同Cu含量的催化剂中Cu1.8-ZSM-5-EDA-OP样品有最佳的低温NH3-SCR活性,在225-325℃温度范围内NOx的转化率达到90%以上。此外,在215-475℃温度范围内,NOx的转化率也达到了80%以上。将一系列不同Cu含量的Cu-ZSM-5催化剂在750℃条件下水热处理12 h后,Cu1.6-ZSM-5-EDA-OP保持了最佳的NH3-SCR活性,在350℃温度下NOx的转化率达到80%。不同Si/Al比的催化剂中,Cu-ZSM-5-EDA-OP-68（7.7）样品表现出了最高的NH3-SCR活性,随着硅铝比的增长,催化剂的活性逐渐下降。（2）在一步法合成Cu-SSZ-13方法的基础上,通过优化合成方案,合成富铝（Si/Al比约为3.4）的Cu-SSZ-13催化剂。分子筛的元素含量通过XRF和ICP-MS测得。然后通过XRD、BET、NH3-TPD、H2-TPR、XPS和SEM等对催化剂进行表征并测试催化剂的NH3-SCR活性。实验结果表明,在所有的富铝Cu-SSZ-13分子筛样品中,Cu-SSZ-13-Ion1-C样品的NOx转化率在150-500℃范围内高于85%;Cu-SSZ-13-2/3SDA-Ion2-C样品表现出了优异的高温活性,在157-600℃范围内NOx的转化率高于85%。此外,两个样品在NH3-SCR反应中副产物N2O含量低于20 ppm,表现出了优异的N2选择性。（3）选择尺寸合适的一步合成的Cu-SSZ-13分子筛进行包覆实验,通过XRD、SEM、TEM、STEM和Ti元素和Si元素的mapping等表征,结果表明以氨水为催化剂的混合溶剂法成功地在Cu-SSZ-13的分子筛上包覆了一层约30-100 nm的锐钛矿型TiO2氧化物,成功制备得到了核壳结构的Cu-SSZ-13@TiO2-2催化剂。
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