CO₂作为温室气体的主要成分,其过量排放引起的一系列环境问题威胁着人类社会的发展,引起了全世界的广泛关注,为实现CO₂减排,CO₂捕集技术正飞速发展。本文重点考察了MgAl-类水滑石衍生吸附剂和多壳层MgO空心微球吸附剂的形貌结构及其CO₂吸附性能。采用溶剂热法制备了Mg/Al摩尔比分别为2:1,2.5:1,3:1,3.5:1和4:1的MgAl-CO₃类水滑石及其衍生复合氧化物。当Mg/Al摩尔比为2时,MgAl-CO₃类水滑石衍生复合氧化物吸附剂呈现出3D花状结构,且在200oC吸附、400oC脱附的条件下CO₂吸附容量为0.9 mmol/g。对Mg/Al摩尔比为2的类水滑石衍生复合氧化物进行NaNO₃改性,发现NaNO₃可促进MgO+CO₂→MgO···CO₂的进行,降低MgO生成MgCO₃的反应能垒,增加吸附剂的吸附容量。甲醇改性的类水滑石,在进一步焙烧后可显著提高类水滑石衍生复合氧化物的比表面积并形成更多的孔结构。对Mg/Al摩尔比为2的类水滑石同时进行甲醇和NaNO₃的改性,发现其衍生复合氧化物经100个吸附/脱附循环后其吸附容量仍可保持1.70mmol/g。采用蔗糖水热法制备的胶体碳球作为牺牲模板,通过不同浓度的前驱体成功制备出具有不同壳层数目及微球尺寸的多壳层MgO空心微球吸附剂。前驱体浓度为2 mol/L时,形成结构良好的三壳层空心微球结构且有着最小的MgO晶粒尺寸、微球尺寸以及最薄的最外壳层厚度。壳层数目的增加可有效分散在吸附/脱附过程中由体积变化引起的机械应力,空心微球尺寸、MgO晶粒尺寸的减小有助于吸附活性位点的暴露,较薄的最外壳层厚度有助于CO₂的扩散,提高吸附剂的吸附容量。惰性组分Al的掺杂可有效分散MgO,降低MgO晶粒尺寸,使吸附剂暴露出更多的吸附活性位点,有利于提高吸附剂的吸附容量。同时Al掺杂的三壳层MgO空心微球吸附剂具有良好的抗烧结能力,可显著提高吸附剂的循环稳定性,该吸附剂在200oC吸附、400oC脱附条件下,于30个吸附/脱附循环后CO₂吸附容量仍可保持在0.82 mmol/g。