【摘 要】
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[目的]利用分散液液微萃取技术结合高效液相色谱,建立适用于食用菌中三唑类（腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑）和拟除虫菊酯农药（胺菊酯、高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）残留的简单、快速、高效、环保的检测方法。[方法]（1）建立蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法检测食用菌中三唑类杀菌剂。选择与室温凝固点相近的绿色溶剂十一酸作为萃取剂,以三氯甲烷作为挥发性溶剂,采用蒸发辅助方式,促使萃取剂
【基金项目】
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山西省重点研发计划重点项目（201603D21106）； 食用菌山西省科技创新重点团队； 黄土高原食用菌提质增效协同创新中心； 山西农谷建设科研专项（SXNGJSKYZX201903）；
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[目的]利用分散液液微萃取技术结合高效液相色谱,建立适用于食用菌中三唑类（腈菌唑、联苯三唑醇、丙环唑）和拟除虫菊酯农药（胺菊酯、高效氯氟氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯）残留的简单、快速、高效、环保的检测方法。[方法]（1）建立蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法检测食用菌中三唑类杀菌剂。选择与室温凝固点相近的绿色溶剂十一酸作为萃取剂,以三氯甲烷作为挥发性溶剂,采用蒸发辅助方式,促使萃取剂和目标分析物充分接触,完成萃取过程。本试验对萃取剂的种类和用量、挥发性溶剂的种类和用量、蒸发温度以及氯化钠使用量等因素进行优化。（2）建立磁泡腾辅助-可切换溶剂-分散液液微萃取-高效液相色谱法检测食用菌中菊酯类除虫剂。样品前处理以己酸钠和柠檬酸反应生成的己酸作为萃取剂,以碳酸氢钠和柠檬酸反应生成的二氧化碳作为萃取剂的分散载体,避免有毒分散剂的使用。本试验对合成的四氧化三铁纳米粒子进行表征,对脂肪酸钠种类和用量、酸性盐种类和用量、碳酸氢钠用量、四氧化三铁和石墨烯混合比及用量等因素进行优化。[结果]（1）蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法检测食用菌中三唑类杀菌剂。三种三唑类杀菌剂在14～1000μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（R~2）大于0.995,检出限（LODs）为4.0～5.7μg/kg,萃取回收率为72.3%～99.4%,相对标准偏差小于5.3%。（2）磁泡腾辅助-可切换溶剂-分散液液微萃取-高效液相色谱法检测食用菌中菊酯类除虫剂。四种拟除虫菊酯农药在12.5～1250μg/kg范围内线性关系良好,相关系数（R~2）大于0.990,检出限（LODs）为1.9～5.1μg/kg,萃取回收率为81.0%～101.6%,相对标准偏差小于6.6%。[结论]本课题建立蒸发辅助-悬浮固化-分散液液微萃取-高效液相色谱法检测食用菌中三唑类杀菌剂、磁泡腾辅助-可切换溶剂-分散液液微萃取-高效液相色谱法检测食用菌中菊酯类除虫剂的方法,两种方法操作步骤简便、反应迅速、环保高效,可快速完成对食用菌中三唑类杀菌剂和拟除虫菊酯农药残留的检测。
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