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相变材料(PCM)由于具有储能和控温能力,近年来成为节能应用、体系控温、红外隐身等领域的研究热点。常用相变材料在固-液相转变时生成液态,造成使用不便,而复合型材料可以有效克服单一相的缺点,改善应用效果,拓展应用范围。例如有机相变介质可以克服无机材料易于过冷和相分离的缺点,且相变潜热较大;无机材料中的硅胶支持细小分散的相变介质,能增进传热传质,且化学和热稳定性较好等。正硅酸乙酯(TEOS)的水解-缩合,作为研究各种硅凝胶材料时较普遍应用的溶胶-凝胶反应,其溶胶-凝胶行为变化,对于材料的物理化学性能有着重要的影响。本文尝试利用超声波在线检测,对TEOS溶胶-凝胶反应信息(凝胶生成和反应程度等)作实时检测和分析验证,来探究相应的动力学等问题;在此基础上,通过溶胶-凝胶法,利用二氧化硅(SiO2)凝胶的多孔网络结构,以聚乙二醇(PEG)作为相变介质制备复合相变材料并对其性能进行研究。其主要内容有:1、利用超声波检测,考察了以TEOS为前驱体的溶胶-凝胶体系的制备。以乙醇为共溶剂,稀盐酸为催化剂,溶液PH值约1.4,主要考察温度和水硅摩尔比等对凝胶效果的影响。结果表明,温度较高时更利于缩合,采用80℃,水硅比8:1的条件,反应时效较好;超声波信号衰减变化与反应进程及粒径变化趋势等明显一致,并提出了TEOS溶胶-凝胶反应的声波数据拟合经验模型。2、在上述体系的基础上,研究了PEG/SiO2复合相变材料的制备及材料热性能。以不同分子量的PEG(1000、2000、4000、6000、10000)为相变介质,进行溶胶-凝胶反应。在不同分子量PEG合成的复合相变材料中,PEG的最大质量含量达到80%至90%,在陈化放置中未观察到PEG渗出。DSC分析表明,PEG分子量不同的复合材料相变焓在62.57J/g-148.73J/g之间,相变温度约为25.8℃-61.77℃;不同含量PEG4000复合材料相变焓在54.97J/g-146.4J/g之间,相变温度为55.4℃-60.5℃,与PEG4000相比,相变温度最大差值小于8%,含量70%复合材料的相变焓降低约24%,由此看出改性后的相变材料仍具有较好的热性能;步冷曲线分析可知,保持温度在31℃-45℃之间,控温时间约6-10分钟。综合分析,采用PEG4000制备质量含量70%的复合相变材料,效果最好。3、探讨了复合相变材料热性能的影响因素。DSC分析表明,一定范围内,复合材料的相变温度和相变焓随着PEG分子量的增加而增加,PEG分子量大于4000或含量大于70%后的趋势不明显,甚至有所减小,这与凝胶时间的变化基本一致。IR分析表明,制备过程中PEG与SiO2是物理复合,没生成新的物质。通过DSC、SEM和XRD分析,表明由于硅凝胶网络的吸附和交联作用,PEG分子链受到固定和限制,引起结晶度下降,导致相变焓和相变温度的降低;但另一方面,也有利于PEG分子量高的复合材料形成连续性好和粒径小的相结构。通过应用超声波在线检测技术对TEOS溶胶-凝胶体系进行考察验证,并提出相应经验模型,同时研究了PEG/SiO2复合相变材料的制备和PEG的相变行为,为利用TEOS溶胶-凝胶法合成复合材料的实用性试验提供了参考和依据,也为材料制备研究中检测手段的创新提供了思路。