甲苯法制己内酰胺萃取新工艺的开发

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当前世界上已经工业化的己内酰胺制备方法主要有苯酚法、甲苯法、苯法、环己烷光亚硝化法。在这些己内酰胺制备方法中,相应的萃取精制工艺主要有苯法和甲苯法两大类,其中苯萃取工艺(苯萃/水反萃)为普遍采用,甲苯萃取工艺(甲苯萃/水反萃)仅甲苯法己内酰胺生产中采用。石家庄化纤有限责任公司引进的SNIA 甲苯法制己内酰胺工艺采用甲苯萃取工艺,由于甲苯萃取容量只有苯萃取容量的一半,所以造成甲苯法萃取工艺的设备、能耗、物耗均比苯法萃取工艺大一倍。己内酰胺杂质精制过程中95%以上的杂质是通过萃取工序除去。但是,甲苯法制己内酰胺又不能完全照搬苯法的己内酰胺萃取工艺,这一方面是因为甲苯法在己内酰胺制备这一步反应设计收率只有87%,而苯法在这一步则为99%,这就意味着同样规模的己内酰胺装置,甲苯法的杂质生成量为苯法的13倍之多,且杂质的种类并不相同。   本文对苯、甲苯、环己烷、乙酸丁酯、正庚烷、正辛烷和正辛醇等七种有机溶剂的萃取性能进行了测试,开发出了一种己内酰胺萃取新工艺——苯/环己烷混合萃取工艺。中试研究结果表明,混合萃取工艺得到的己内酰胺水溶液质量指数明显高于现有甲苯萃取工艺。工业实验结果表明,混合溶剂(W 苯/W 环己烷为7/1)萃取能力远远强于甲苯,由于其在水反萃取时相分离行为远远好于苯和甲苯等萃取剂,新工艺能将己内酰胺水溶液浓度从30%提高到45%左右,这一结果不仅使己内酰胺水反萃取的能力提高了50%,大大降低了己内酰胺水反萃取工序的能耗,同时也使后续工序——三效蒸发的能力得到提高,从而降低了己内酰胺精制总能耗。
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