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本文应用高效液相色谱技术精准快速检测虾肉中四环素类和喹诺酮类药物残留和应用气相色谱技术研究中药川芎、千里光及辛夷的挥发性化学成分,其结果如下:
1.建立了虾肉中2种四环素类药物和3种喹诺酮类药物药物残留的精准快速高效液相色谱检测方法。实验比较了不同样品前处理方法并对色谱检测条件进行了优化。使用含少量甲酸的乙腈溶液从虾肉中提取药物残留,用乙腈饱和的正己烷脱脂净化提取样品。以乙腈-0.05％甲酸为流动相,采用梯度洗脱,在流速1.0 mL/min和紫外吸收波长281 nm处进行检测并通过HPLC-MS确证。在0.1-10 ppm范围内,峰面积与浓度呈线性关系(R2>0.998)。在添加药物为20 mg/kg时,5种药物残留的平均回收率为65.2％-99.3％,变异系数小于9.7％。结果表明,该方法具有快速、准确和重现性好等优点,适合这5种药物残留精准快速检测。
2.用水蒸气蒸馏和超临界CO2萃取方法对川芎药材中的化学成分进行提取,用气相色谱.质谱联用技术(GC-MS)对提取物进行分析,分别鉴定出30和34个化合物,测定了其相对含量。结果表明,水蒸气蒸馏和超临界CO2提取物的主要成分均为(Z)-藁本内酯。超临界CO2提取方法能提取出较多的川芎药效物质如丁基酞内酯,丁烯基酞内酯,川芎内酯A,(Z)-藁本内酯,(E)-藁本内酯和川芎内酯Ⅰ。而水蒸气蒸馏提取物中除了川芎药效物质外,还含有较多的萜烯类化合物。结果表明超临界CO2对川芎药效物质的提取比水蒸气蒸馏法的效率较高。通过对川芎中带不饱和侧链与饱和侧链内酯类化合物质谱裂解规律的解析归纳,鉴别了川芎中不饱和侧链内酯类化合物如(Z)-藁本内酯,(E)-藁本内酯、丁烯基酞内酯和川芎内酯Ⅰ以及饱和侧链内酯类化合物如丁基酞内酯和川芎内酯A。
3.采用水蒸气蒸馏技术对韶关、广西和四川等3个产地千里光的挥发油进行提取,并用气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)对提取物进行分析,分别鉴定出51、49和33个化合物,并测定了其相对含量。3个产地千里光的提取物中相对百分含量较高的8个化合物分别是:α-姜黄烯(20.38％)、1,11-雅槛蓝油二烯(13.43％)、豆蔻酸异丙酯(11.42％)、邻苯二甲酸二丁酯(9.75％)、α-二去氢菖蒲烯(6.69％)、γ-衣兰油烯(5.61％)、匙叶桉油烯醇(5.42％)和2,6-二叔丁基对甲酚(4.99％)。
4.采用水蒸气蒸馏(SD)和顶空固相微萃取(HS-SPME)技术对河北、湖北和江西等3个产地辛夷的挥发性成分进行提取,并用气相色谱.质谱联用技术(GC-MS)对提取物进行分析,共鉴定出56个化合物,并测定了其相对含量。实验结果表明,3个产地辛夷的主要成分是d-樟脑(0.18-43.26％),1,8-桉油精(13.23-38.02％),α-松油醇(6.57-12.29％)和α-杜松烯(5.53-15.15％)。此外,通过保留时间、药材用量和化学成分相对百分含量比较了水蒸气蒸馏和顶空固相微萃取2种提取方法在提取药材化学成分之间的差异。结果表明顶空固相微萃取时间远短于水蒸气蒸馏时间(60 min(HS—SPME)/420 min(SD))。顶空固相微萃取方法可应用于挥发性物质和中药材的常规分析。