通过在强酸介质中,以正硅酸乙酯与乙醇共水解得到聚集态SiO₂作为硅源,进行静态水热合成,制备出具有纳微尺度的ZSM-5分子筛,对其合成过程进行调控,并考察了其催化热解木质素制取高附加值化合物的催化性能。具体研究结果如下:（1）在以硫酸作为酸性介质,水解TEOS所得的产物聚集程度以及连接方式随水解时间变化,通过改变水解时间,对SiO₂前驱体聚集度和结构进行调控,当水解p H和时间分别为2和20 h时,可制备出具有Q₃结构的线性链状结构和三聚体的（-Si-O-Si-）_n以及微量具有Q₄结构四聚体Si（OH）₄的硅源前驱体。（2）在前驱体酸水解体系中,加入乙醇作为共溶剂,对ZSM-5分子筛粒径、孔容与平均孔径具有调控作用。其中加入n（C₂H₅OH）:n（TEOS）=12时,效果最佳,使得分子筛粒径为180-210 nm,与不加入乙醇水解的条件相比,其粒径降低了约48%,比表面积和孔容也分别提高了52%和29%。（3）以静态晶化为条件,硫酸作为催化剂水解TEOS为硅源前驱体,合成ZSM-5分子筛的合成体系优化结果为:TPAOH为模板剂,TEOS为硅源,Al（OH）₃为铝源,物料比为n（SiO₂）:n（Al（OH）₃）:n（TPAOH）:n（H₂O）=1:0.025:0.3:60,在180℃下,晶化30 h可制备出粒径在200-410 nm、比表面积为446.58 m²/g和总孔容为0.55 cm³/g的ZSM-5分子筛。（4）选用TEOS水解产物为硅源,TPAOH为模板剂,在180℃下,晶化30 h为条件的前提下,以Al₂（SO₄）₃·18H₂O为铝源合成的ZSM-5分子筛为棒状堆积的微米级球状聚集体;以Al（OH）₃为铝源合成的ZSM-5分子筛为粒度均一的纳米级四方形药片状;以Al（NO₃）₃·9H₂O为铝源合成的ZSM-5分子筛为微米级“coffin”状晶体,其中以Al（OH）₃为铝源可合成出相对结晶度最高（100%）、比表面积最大（446.58 m²/g）、粒径最小（200 nm）的ZSM-5分子筛。（5）当ZSM-5与木质素添加量为2:1时,液体热解产物的产率最高,达42.5%,且液体产物中酚类的选择性为78.1%,比纯木质素热解的相同产物选择性提高了16.1%。液相产物主要为苯酚类、愈创木酚类、紫丁香基类、酯类以及苯、呋喃和羧酸。（6）再生后的ZSM-5分子筛的结晶度、催化热解木质素所得液体产率以及酸性均低于新鲜ZSM-5分子筛,说明反应消耗的酸性位点与催化活性不能通过焙烧去除积碳而完全得到恢复。