明胶与羧甲基纤维素钠的复合凝聚作用及其微胶囊制备

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复合凝聚微胶囊具有载量高、可控制释放等优点。目前复合凝聚微胶囊多以明胶和阿拉伯胶为壁材,其中阿拉伯胶价格昂贵且性质不稳定,羧甲基纤维素钠(CMC)来源广且价格低廉,有望替代阿拉伯胶从而降低复合凝聚微胶囊的成本。然而,由于CMC、明胶的类型及性质参数众多,明确适合于复合凝聚微胶囊包埋的CMC与明胶的关键属性,对于拓展复合凝聚微胶囊壁材的选择范围具有重要意义。本论文研究了CMC粘度及明胶凝冻强度对复合凝聚物形成与性质的影响,探讨了优选所得的明胶/CMC复合凝聚行为,在此基础上,优化并确定了复合凝聚法制备肉桂醛微胶囊的工艺参数。以体系浊度、复聚物产率、显微形态及粒径分布差异为指标,研究CMC粘度及明胶凝冻强度对复聚物形成与界面性质的影响。结果表明,不同粘度CMC及不同凝冻强度明胶的复合凝聚体系,均在明胶/CMC之比为9:1(w/w)、复凝聚pH为4.50时具有较高的复聚物产率。基于明胶(200,Bloom g)/CMC(FL9)的复合凝聚体系具有较高的乳化活性和较低的界面张力,可形成大小均一的球形多核微胶囊,产率及效率可达87.56%、91.03%。通过改变总浓度、明胶/CMC混合之比和混合顺序确立了明胶/CMC/水/三元体系的相边界,绘制明胶/CMC复合凝聚体系的相图,研究了明胶与CMC之间的复合凝聚行为。结果发现,pH对明胶/CMC体系的相分离行为有重要影响,相比于pH 4.50时的三相图,pH 3.50时的相分离区域要更大,表明相分离需要在更高的电荷浓度下才能发生。借助浊度滴定曲线,确定了明胶/CMC混合质量比为1:5,1:3,1:1,3:1,5:1,9:1的体系开始形成不可溶性复聚物所对应的临界pH值(pHφ1)分别为2.97,3.10,3.76,4.23,4.71,4.80。通过软粒子理论、傅里叶红外光谱、圆二色谱技术对明胶/CMC复聚物的形成过程进行分析。结果表明,在不同明胶/CMC之比对应的pHφ1值下,不可溶性复聚物形成过程中明胶与CMC所带电荷的绝对值相等;明胶与CMC之间无化学键生成;明胶、CMC复凝聚过程中明胶分子由无规卷曲状态转变为有序的PPII螺旋。采用明胶/CMC复凝聚体系对肉桂醛进行微胶囊化。通过比较不同pH、壁材浓度、乳化条件、搅拌速率下肉桂醛微胶囊的显微形态、粒径分布、包埋效果,确定了最佳制备条件:pH 4.50,壁材质量浓度为1.0%,明胶/CMC质量之比为9:1,乳化条件(10000r/min、2 min),搅拌速率400 r/min,微胶囊产率及效率可达88.92%、92.13%。对芯材浓度分别为1.0%、2.0%肉桂醛微胶囊的热稳定性、高盐离子稳定性进行研究,发现芯材浓度1.0%时制备的微胶囊的热稳定性及高盐离子稳定性更佳。将芯材浓度1.0%肉桂醛微胶囊应用于卷烟中,结果表明肉桂醛微胶囊化后进入主流烟气的转移率有所提高,并且在烘丝过程中的损失率降低。
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