用于增透的二氧化硅溶胶—凝胶薄膜改性技术研究

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随着激光惯性约束聚变(ICF)等高功率激光领域的发展,传统方法制备的增透膜已无法满足其要求。本论文围绕光学薄膜在化学和物理方面的改性展开研究。  介绍了增透膜及亚波长微结构的相关理论。即:介绍了增透膜的增透原理,对薄膜厚度及折射率的确定给出了基本推导过程;亚波长微结构的理论研究部分,介绍了用于亚波长微结构理论分析的矢量衍射法和等效介质法。  通过对正硅酸乙酯(TEOS)水解过程中反应动力学的研究,推到出溶胶制备过程中所需的最佳反应时间,即陈化过程中,当TEOS转化率达到90%时反应所需时间。该研究为下一步通过物理和化学方法改性溶胶-凝胶薄膜奠定了基础,节省了配制不同体系溶胶的时间。  化学改性方面,通过改变酸硅和碱硅的体积比,制备出了光学性能连续可调的薄膜。随着酸性胶体添加量的增加,薄膜的透过率降低、折射率升高。当酸硅与碱硅体积配比V(酸)/V(碱)为1/9时,薄膜的透过率和抗激光损伤阈值均为最优,且具有较高的粘附性能、耐摩擦性能和环境稳定性能;同时通过在酸硅中加入一定比例的二甲基二乙氧基硅烷(DDS)作为造孔剂,制备出了新型单层微孔增透膜,有效增加了薄膜的孔隙率。在保证成膜性的情况下,当DDS与TEOS的摩尔比为5/5时,薄膜硬度虽然有所下降,仅为2H,但膜层峰值透过率最高可达99.7%,且具备良好的抗摩擦性和粘附性能。加速腐蚀实验表明微孔二氧化硅增透膜的环境稳定性是常规二氧化硅增透膜的10倍以上。  物理改性方面,采用微模塑法制备微米级的SiO2微结构光栅。分别应用紫外光刻技术和浇注技术先后制备出压印所需的硬性模板和软性模板,而后通过调控温度、压力和胶体性能等参数,在一定的温度(60℃)和压力(1N)条件下,于K9玻璃基片上压印质量百分数为16%的酸性二氧化硅溶胶,制备周期为250μm的大尺寸光栅结构。另外,通过求解Maxwell方程组设计二维亚波长微结构光栅,使其在波长为300~1200nm的范围内实现宽带减反射,在此基础上制备硬性和软性模板,最后探索制备纳米级周期性二氧化硅光栅。
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