1983年，中国政府明令禁止有机氯农药（OCPs）的生产，然而其难降解与高毒性的特点意味着灾难并未真正因此结束。有机氯农药为自然界中含量低，属于典型的痕量有机污染物，存在着分析检测上的难题。本文利用自行研制的有机氯农药的吸附剂--磁性双金属多孔碳材料（CNCo），经过磁固相萃取（MSPE）和实验参数优化，建立了一套简易高效的分析方法（本文简称CM法，下同），突破了这一分析技术上的瓶颈，并初步应用于垃圾填埋场区的地下水的分析与检测工作，取得初步成效。　　1.新材料研制及其优点：由含Co元素的沸石咪唑酯骨架结构材料(ZIF-67)与含Zn元素的沸石咪唑酯骨架结构材料（ZIF-8）的合成方法及性能得到启发，研究合成含 Zn，Co双金属元素的沸石咪唑酯骨架结构材料（BMZIF）。经过700℃的高温碳化形成磁性双金属多孔碳材料（CNCo）。此材料具有多孔性及高比表面积的优点，是可吸附环境水中的多种 OCPs的理想材料（国内对此材料的研究为空白）；又因CNCo具有较强磁性，便可通过磁固相萃取法（MSPE）来进行环境水样的前处理工作，与传统的液液萃取或固相萃取法相比，大大节省了前处理时间；同时，前处理所需要的样品体积（10ml）与解析液体积（2 ml）很少，大大降低了操作难度以及化学试剂对人体的毒性；并且，CNCo材料可清洗后反复利用，绿色环保。　　2.参数优化与方法学：磁固相萃取实验的参数影响甚至决定萃取效率。因此，萃取时间与温度，溶液的离子强度等实验参数利用响应面法，通过三维立体图形展现影响萃取效率的最优条件；解吸溶剂的类型与吸附剂的用量通过柱状图对比法优化出最佳条件。在此条件下，本文开发的CM法显示出良好的线性关系（相关系数r＞0.99），低检出限（0.39-0.70 ng·L-1，S/N=3:1），低定量限（1.45-2.0 ng·L-1，S/N=10:1），高精密度（相对标准偏差<10％）。　　3.应用实践：新方法应用于环境水样（自来水，工业废水）以及饮用水样（茶水，梨汁）的分析，效果显著。并将某垃圾填埋场作为研究区，在开展水文地质调查基础上，采集地下水与地表水样17组（点），利用CM法进行前处理并检测。与传统的国家标准方法相比，该分析方法大大节省了水样的前处理时间和用样量，且无需萃取试剂，降低了检出限，提高了精度。这些结果说明CM法能够安全快速定量检测水样中的痕量OCPs。　　4.结果表明：以双金属磁性多孔碳材料 CNCo作为吸附剂，通过磁固相萃取的前处理方法，借助三重串联四级杆气相色谱质谱联用仪（GC-MS/MS）的CM法，对于环境水样中OCPs残留状况的分析检测十分奏效，克服了传统分析方法中前处理时间长，检出限高，浪费试剂，污染环境、存在安全隐患的种种缺点，通过对某垃圾填埋场区的地下水的分析与检测证实，该方法具有重要价值。