【摘 要】
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苯甲醚作为芳香醚化合物的一种,是重要的有机化工原料,溶剂和有机合成中间体,广泛的应用于医药,染料,抗氧剂以及香精香料方面。基于Williamson合成法,苯酚与甲基化试剂反应合成苯甲醚。相对于传统的甲基化试剂如:硫酸二甲酯、卤代烷、碳酸二甲酯与苯酚进行反应均存在后处理困难,成本较高等问题,因此,本论文将采用甲醇与苯酚进行甲基化反应,替代传统甲基化试剂,基于多相催化方法考察新型反应体系最佳工艺条件。
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苯甲醚作为芳香醚化合物的一种,是重要的有机化工原料,溶剂和有机合成中间体,广泛的应用于医药,染料,抗氧剂以及香精香料方面。基于Williamson合成法,苯酚与甲基化试剂反应合成苯甲醚。相对于传统的甲基化试剂如:硫酸二甲酯、卤代烷、碳酸二甲酯与苯酚进行反应均存在后处理困难,成本较高等问题,因此,本论文将采用甲醇与苯酚进行甲基化反应,替代传统甲基化试剂,基于多相催化方法考察新型反应体系最佳工艺条件。同时,以邻苯二酚为原料与甲醇进行甲基化反应,通过改变原料配比、反应温度、重时空速来探究邻苯二酚与甲醇反应的产物组成。采用气相色谱仪(GC),质谱仪(GC-MS),核磁共振(1H-NMR)对本论文的产物进行表征分析。以苯酚为原料与甲醇进行甲基化反应,在负载型LaP04/Al203催化剂催化作用下,采用连续进料固定床工艺,得出当苯酚与甲醇质量比为0.2、反应温度为250℃、重时空速为0.2h-1、催化剂负载量为20%时,为最优工艺条件。此时,苯酚转化率为84%,苯甲醚选择性为65%;进一步对苯酚在催化剂表面的吸附的方式进行了推测,得出其通过平行的方式吸附在催化剂表面,以甲醇进行反应,此吸附方式有利于生成酚的O-烷基化产物。在苯甲醚合成的最优工艺条件下,分别以邻甲基苯酚、对甲基苯酚与甲醇进行醚化反应,得出O-甲基化产物为其主要产物。以邻苯二酚为原料与甲醇进行醚化反应工艺条件的探究,得出当邻苯二酚与甲醇质量比为0.1、反应温度为250℃、重时空速为0.2h-1、催化剂负载量为20%时,为最优工艺条件。此时,邻苯二酚转化率为90%,2-甲氧基苯酚选择性为85%,催化剂可保持催化活性不变,持续反应720h,邻苯二酚的转化率与2-甲氧基苯酚的选择性几乎保持不变。
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