(单、双)丁基二苯胺的合成工艺优化及抗氧性能的研究

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润滑油在使用期间,很容易发生氧化而变质,从而影响机械部件的正常使用,因此需要添加抗氧剂来减缓润滑油的变质,延长油品的使用寿命。烷基二苯胺作为胺类抗氧剂能有效的防止润滑油的氧化,大大提高油品的质量,在一定程度上解决了油品寿命短的问题,具有重要的研究价值。本课题设计一条低成本、高收率的路线合成烷基二苯胺。以不同的原料通过C-N偶联反应分别制备五种单、双丁基二苯胺,然后对其反应条件进行筛选和优化,最后对所有合成的烷基二苯胺进行抗氧化性能的测试。具体的研究结果如下:(1)以叔丁醇钾作为催化剂,以不同的反应原料通过C-N偶联反应分别制备4-正丁基二苯胺、4-异丁基二苯胺、4,4’-二正丁基二苯胺、4-正丁基-4’-异丁基二苯胺与4,4’-二异丁基二苯胺。通过IR与1H-NMR对这五种烷基二苯胺的结构进行表征,确定为目标产物。(2)选取合成4-正丁基二苯胺与4,4’-二正丁基二苯胺的实验路线,研究催化剂用量、反应温度、反应时间、原料配比等因素对产物收率的影响,确定最佳的合成工艺条件。实验结果发现:苯胺与1-溴-4-正丁基苯的投料比为1.4,反应时间7h,反应温度85℃,4-正丁基二苯胺有最好的收率85%;4-丁基苯胺与1-溴-4-正丁基苯的投料比为1.6,反应时间8-9小时,温度100℃左右,4,4’-二正丁基二苯胺有最大收率78%左右。以最佳的合成工艺条件制备其它三种烷基二苯胺,收率分别为4-异丁基二苯胺82%、4-正丁基-4’-异丁基二苯胺75%、4,4’-二异丁基二苯胺76%。(3)对所有合成的丁基二苯胺进行氧化安定性能的测试,油品选择基础油1427,经PDSC结果显示:单丁基取代的二苯胺使油品的起始氧化温度提高了4℃~10℃,双丁基取代的二苯胺使油品的起始氧化温度提高了10℃~20℃。
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