一直以来，Ⅱ-Ⅵ族纳米半导体因其自身特殊的光电性质以及良好的应用前景而得到了广泛的关注及研究。尤其是最近几年，在合成Ⅱ-Ⅵ族半导体的制备方法上更是取得了巨大的进步，在结构的控制、形貌的修饰及其性能的研究等方面均有所进展。然而因其自身禁带宽度较小，光生电子-空穴对易发生复合导致光催化效率降低，因此我们通过采用核壳式的复合半导体结构以期对光生电子-空穴对进行有效迁移，从而达到提高其催化效率的目的，这对于光催化的进一步发展具有十分重要的意义。本论文以商品化TiO₂光催化剂为基体，分别采用多泡声致发光法、微波超声联合制备法合成了一系列Ⅱ-Ⅵ族半导体复合TiO₂光催化剂材料。采用透射电子显微镜、扫描电子显微镜、X射线衍射仪、紫外-可见漫反射、荧光发射光谱以及光催化性能测试等手段对其表面形貌与结构、光电特性及其光催化特性等进行了较为系统的研究，并取得了以下成果：（1）概述了Ⅱ-Ⅵ族纳米半导体及TiO₂光催化剂纳米粒子的相关基本知识，制备方法、表征手段及其在液相光催化领域中的广泛应用。（2）采用多泡声致发光法在不同超声频率下制备出了一系列不同形貌和粒径的CdS/TiO₂光催化剂，并利用X射线衍射、透射电子显微镜、扫描电子显微镜、紫外-可见漫反射、比表面积等表征手段对其性能进行了较为详细的研究，与此同时，我们还以甲基橙为模拟降解物对其进行了超声辅助光催化降解，实验结果表明：超声频率对CdS/TiO₂光催化剂的形貌、结构及其催化性能均产生了一定的影响。（3）采用多泡声致发光法分别合成出了CdSe和CdSe/TiO₂纳米粒子，并进一步讨论了半导体TiO₂的引入对其形貌及晶型转变等方面的影响。我们利用X射线粉末衍射、透射电子显微镜、紫外-可见漫反射以及荧光发射光谱就粒子的形貌、晶相以及光学性能分别进行了进一步研究和探讨，结果表明：CdSe和CdSe/TiO₂纳米粒子结晶度良好，而且半导体TiO₂的引入可以有效抑制CdSe的晶型转变。（4）采用多泡声致发光法进一步合成了CdTe和CdTe/TiO₂纳米粒子，研究并分别讨论了溶液浓度、催化剂投加量以及TiO₂复合对CdTe光催化性能的影响，研究结果表明：多泡声致发光法合成的CdTe的催化性能要好于譬如溶胶-凝胶法、水热合成法等常规合成方法合成的CdTe的催化性能，CdTe/TiO₂复合半导体光催化剂的催化性能要好于CdTe和TiO₂它们各自的光催化性能。（5）采用紫外辅助超声微波联合制备法合成了一系列结晶度良好的六方晶相沙漏型ZnO微粒，并利用X射线粉末衍射仪、扫描电子显微镜以及荧光发射光谱对其相关性能进行表征，实验结果表明：超声微波在ZnO微粒的合成过程中表现出明显的协同效应。与此同时，我们还就六方晶相沙漏型ZnO微粒的形成机理进行了研究和讨论。