大果沙棘共轭亚油酸的制备工艺研究

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大果沙棘(Hippophae rhamnoides var.sp)属胡颓子科沙棘属植物,是落叶灌木或小乔木,在我国有较大面积的种植。沙棘油中富含多种活性物质,是沙棘产业中附加值最高的物质。为了提高大果沙棘的利用价值和经济附加值,本论文以榨汁后的大果沙棘果渣为原料,采用超声波辅助石油醚提取法和传统索氏提取法提取沙棘油,采用尿素包合法富集大果沙棘中的多不饱和脂肪酸,并采用微波辅助碱法制备共轭亚油酸。本论文应用超声波辅助石油醚提取法和传统索氏提取法提取沙棘油,考察了提取时间、料液比、超声功率等各因素对得率的影响,并确定了沙棘油提取的较佳条件。石油醚超声波辅助提取沙棘油时,最佳工艺条件为料液比1:10,超声功率360W,超声时间25min。索氏提取沙棘油时,乙醚对沙棘油的提取率最高,石油醚次之,正己烷提取率最低。乙醚和石油醚索氏提取沙棘油的较佳条件为料液比1:20(g/mL),提取时间2小时;正己烷索氏提取沙棘油的较佳条件为料液比1:20(g/mL),提取时间3小时。在最佳条件下的沙棘油得率分别为14.5%,14.2%,13.2%。应用GC-MS对不同方法提取的大果沙棘油的主要脂肪酸成分进行了分析,发现索氏提取、超声波提取以及CO2超临界提取的大果沙棘油脂肪酸成分没有大的差别,均含有如下主要脂肪酸:十六烷酸(棕榈酸),9,12-亚油酸,9-棕榈烯酸,9,12,15-亚麻酸,9-十八烯酸(油酸),十八烷酸。不同提取方法提取的沙棘果渣油中各组分的百分含量不一样,溶剂极性大小是影响各种方法沙棘果渣油中提取不饱和脂肪酸的主要因素。乙醚对不饱和脂肪酸的提取效果最好,不饱和脂肪酸比例达到66.118%,其中多不饱和脂肪酸为38.726%。采用尿素包合法富集大果沙棘中的多不饱和脂肪酸,原混合脂肪酸中的亚油酸和亚麻酸的含量由原来的32.33%提高到78.14%,最佳包合工艺参数为:脂肪酸尿素比为1:2,包合温度-6℃,包合时间16h。包合后脂肪酸的理化特性为:皂化价(mgKOH/g)201.12,碘价(mg/g)为171.57,过氧化值(mmol/Kg)(POV)1.83。通过微波辅助碱法制备共轭亚油酸。分别考察了微波作用温度、微波作用时间、催化剂KOH添加量和脂肪酸与溶剂质量比这四个因素对亚油酸共轭率的影响。利用MINITAB程序编码设计了响应面实验,MATLAB程序拟合二次多项式回归方程进行分析,得到微波辅助碱法制备共轭亚油酸的最佳工艺条件为:即最佳反应条件为微波作用温度120.5℃,反应时间10.8min,催化剂KOH:脂肪酸为O.42,溶剂用量为脂肪酸的5倍,实验的结果有最大共轭转化率98.17%。
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