TiN_x薄膜因其具有催化氢分子解离为氢原子的特性而受到氢气提纯领域的广泛关注。本文利用磁控溅射薄膜制备技术,系统研究了氮分压、电源功率、偏置电压及基底温度等工艺参数对TiN_x氢催化膜相和结构的影响规律,并利用电化学方法,表征了不同条件制备的TiN_x薄膜的催化析氢性能。以此为基础,优选催化活性最高的TiN_x膜,并以具有良好抗氢脆性能的V₈₅Ni₁₅铸态合金膜片为基底,制备TiN_0.70/V₈₅Ni₁₅/TiN_0.70氢分离复合膜,系统研究了其氢溶解、氢渗透等氢传输性能,并与传统Pd/V₈₅Ni₁₅/Pd氢分离复合膜的性能进行对比。TiN_x薄膜XRD掠射、EDS面扫及电化学测试分析结果表明,以氮分压10%、电源功率200W、基底负偏压200V、基底温度400℃的工艺参数磁控溅射制得的单相NaCl型TiN_0.70薄膜（111）晶面衍射峰最强且拥有最佳的电催化析氢性能,电化学LSV（线性伏安扫描）及EIS（电化学阻抗谱）测试分析结果均明显优于其他工艺参数下制得的TiN_x薄膜。而后对TiN_0.70薄膜的SEM测试结果则表明,其为纳米晶结构,是垂直于基底生长的纳米级柱状晶,表面颇为平整。通过膜厚度计算出磁控溅射的镀膜速率约为13.85nm/min。氢溶解实验结果表明,TiN_0.70/V₈₅Ni₁₅/TiN_0.70氢分离复合膜溶解氢气的过程是放热的过程,且其在473K与673K时与Sieverts定律的契合度较好。从氢扩散驱动力由化学势梯度提供的理论分析表明渗透量与PCT因子有良好的正比例线性关系,且随着温度的提高,直线斜率增加,故而氢原子在氢分离复合膜中的迁移速率也随之增大。氢渗透实验结果表明,TiN_0.70/V₈₅Ni₁₅/TiN_0.70氢分离复合膜具有良好的氢渗透性能,其在323K、373K、473K和673K时的氢渗透系数依此为4.22×10^-9、6.22×10^-9、1.16×10^-8和2.18×10^-8molH₂ m^-1s^-1Pa^-0.5。进一步分析TiN_0.70/V₈₅Ni₁₅/TiN_0.70氢分离复合膜的氢传输性能,计算得出其在473K时的本征扩散系数的值为6.8×10^-10m²/s远高于Pd/V₈₅Ni₁₅/Pd氢分离复合膜在523K时的本征扩散系数的值3.6×10^-10m²/s。同时,TiN_0.70/V₈₅Ni₁₅/TiN_0.70氢分离复合膜在673K时的本征扩散系数的值为18.2×10^-10m²/s与Pd/V₈₅Ni₁₅/Pd氢分离复合膜在673K时的本征扩散系数的值18.0×10^-10m²/s基本相等。进而分析得出TiN_0.70/V₈₅Ni₁₅/TiN_0.70氢分离复合膜在低于673K的温度区间内其氢扩散性能强于Pd/V₈₅Ni₁₅/Pd氢分离复合膜。