氯虫苯甲酰胺是2007年商品化的邻氨基苯甲酰胺类杀虫剂,可有效防治咀嚼口器害虫,且与现有的杀虫剂无交互抗性,对环境友好、并对非靶标生物安全,具有广阔的应用前景。2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯是合成氯虫苯甲酰胺的关键中间体,研究其合成方法对于氯虫苯甲酰胺的合成具有重要意义。通过核磁、质谱或X-射线单晶衍射等手段确认了2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯合成过程中存在三个主要副产物:2-乙氧基丁二酸二乙酯、3-氯-2-氨基吡啶、(E)-4-(2-(3-氯吡啶-2-基)肼基)-4-氧代-2-丁烯酸乙酯,并发现后处理过程中未反应的原料3-氯-2肼基吡啶与乙酸形成乙酸盐。并对反应机理进行推测。采用高效液相色谱对2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯进行定量分析,建立了外标法标准曲线,标准曲线的R2=0.9999,回收率在99.5%～100.2%之间,RSD为0.2%,均表现出良好的线性关系,从而实现了对2-(3-氯-2-吡啶基)-5-吡唑烷酮-3-甲酸乙酯的定量分析。通过对反应条件优化,发现在3-氯-2-肼基吡啶、马来酸二乙酯、乙醇钠投料摩尔比为1:1.2:1.6、反应温度为60℃时收率较高。稳定性实验研究结果表明,稳定性实验平均收率为49%,比对照实验(40.4%)提高了8.6%。