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固相萃取法(SPE)是常用的分离富集方法之一,将SPE分离技术与原子吸收光谱法(AAS)联用,可改善分析方法的选择性、提高检测灵敏度,有效减少或消除基体干扰。分离富集材料的选择是SPE中的关键,它直接影响着方法的选择性与灵敏度,开发新颖的、性能优越的分离富集材料是该技术研究的重点之一。经查阅大量中外文资料,本文制备了纳米B2O3/TiO2复合材料,并对其进行化学改性,系统地研究了纳米B2O3/TiO2复合材料及其改性材料对痕量贵金属Ag与Pd的分离富集性能,对痕量Ag与Pd的分析检测提供了快速便捷又灵敏、选择性好的新方法。论文包含内容如下:一、简述了分析贵金属的意义与分析现状,介绍了常用的贵金属检测方法、分离富集方法及分离富集材料,着重讲了纳米氧化物在分离富集痕量贵金属中的应用,提出以纳米B2O3/TiO2复合材料分离富集痕量贵金属离子的新方法。二、对自行合成的新型吸附材料纳米B2O3/TiO2复合材料进行扫描电镜(SEM)、傅立叶红外光谱(FT-IR)和比表面积分析(BET)表征。研究纳米B2O3/TiO2复合材料对痕量Ag+的吸附性能,并对其吸附机理进行初步研究。其对Ag+的静态饱和吸附容量(Qs)为11.72mg/g,经计算,该方法检出限(MDL)是2.01μg/L(3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)为1.8%,用本法测定标准对照样品及矿渣样中的痕量Ag+,结果满意。三、将4-(2-吡啶偶氮)间苯二酚(PAR)键合到纳米B2O3/TiO2复合材料上,合成PAR-B2O3/TiO2改性纳米复合材料,并做了SEM、FT-IR以及BET表征。以PAR-B2O3/TiO2改性材料为固定相,研究了动态条件下其对Ag+的分离富集性能,该材料对Ag+的动态饱和容量(Qs)为18.21mg/g,该方法检出限(MDL)是1.28μg/L (3σ,n=11),其相对偏差(RSD)是0.63%。方法用于环境水样中痕量Ag+的测定,回收率在95.83%~102.13%内。四、用自行合成的2-羟基苄叉罗丹宁(2-HBR)对纳米B2O3/TiO2复合材料修饰,制成(2-HBR)-B2O3/TiO2负载纳米复合材料,用其做微柱固定相材料,将流动注射在线富集与FAAS联用,系统的研究了(2-HBR)-B2O3/TiO2负载材料在线对痕量Pd的分离富集行为,确定了最佳的实验条件。当采用频率21h-1时,浓集系数是45,消耗指数为0.11mL,方法检出限(MDL)是0.35μg/L (3σ,n=11),相对标准偏差(RSD)是4.19%,用于测定实际水样中的痕量钯,结果满意。