固相萃取法（SPE）是常用的分离富集方法之一，将SPE分离技术与原子吸收光谱法（AAS）联用，可改善分析方法的选择性、提高检测灵敏度，有效减少或消除基体干扰。分离富集材料的选择是SPE中的关键，它直接影响着方法的选择性与灵敏度，开发新颖的、性能优越的分离富集材料是该技术研究的重点之一。经查阅大量中外文资料，本文制备了纳米B₂O₃/TiO₂复合材料，并对其进行化学改性，系统地研究了纳米B₂O₃/TiO₂复合材料及其改性材料对痕量贵金属Ag与Pd的分离富集性能，对痕量Ag与Pd的分析检测提供了快速便捷又灵敏、选择性好的新方法。论文包含内容如下：一、简述了分析贵金属的意义与分析现状，介绍了常用的贵金属检测方法、分离富集方法及分离富集材料，着重讲了纳米氧化物在分离富集痕量贵金属中的应用，提出以纳米B₂O₃/TiO₂复合材料分离富集痕量贵金属离子的新方法。二、对自行合成的新型吸附材料纳米B₂O₃/TiO₂复合材料进行扫描电镜（SEM）、傅立叶红外光谱（FT-IR）和比表面积分析（BET）表征。研究纳米B₂O₃/TiO₂复合材料对痕量Ag⁺的吸附性能，并对其吸附机理进行初步研究。其对Ag⁺的静态饱和吸附容量（Qs）为11.72mg/g，经计算，该方法检出限（MDL）是2.01μg/L（3σ，n=11），相对标准偏差（RSD）为1.8%，用本法测定标准对照样品及矿渣样中的痕量Ag⁺，结果满意。三、将4-（2-吡啶偶氮）间苯二酚（PAR）键合到纳米B₂O₃/TiO₂复合材料上，合成PAR-B₂O₃/TiO₂改性纳米复合材料，并做了SEM、FT-IR以及BET表征。以PAR-B₂O₃/TiO₂改性材料为固定相，研究了动态条件下其对Ag⁺的分离富集性能，该材料对Ag⁺的动态饱和容量（Qs）为18.21mg/g，该方法检出限（MDL）是1.28μg/L （3σ，n=11），其相对偏差（RSD）是0.63%。方法用于环境水样中痕量Ag⁺的测定，回收率在95.83%～102.13%内。四、用自行合成的2-羟基苄叉罗丹宁（2-HBR）对纳米B₂O₃/TiO₂复合材料修饰，制成（2-HBR）-B₂O₃/TiO₂负载纳米复合材料，用其做微柱固定相材料，将流动注射在线富集与FAAS联用，系统的研究了（2-HBR）-B₂O₃/TiO₂负载材料在线对痕量Pd的分离富集行为，确定了最佳的实验条件。当采用频率21h^-1时，浓集系数是45，消耗指数为0.11mL，方法检出限（MDL）是0.35μg/L （3σ，n=11），相对标准偏差（RSD）是4.19%，用于测定实际水样中的痕量钯，结果满意。