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5-氯-2,4,6-三氟间苯二甲腈和四氟对苯二甲腈是重要的含氟芳香族化工中间体,广泛用于医药、农药、染料和含氟聚合物的合成。用它们合成农药选择性强、使用量少、对人类低毒、低残留,发展前景十分广阔,具有价值高、市场前景好的优点。四氯苯二甲腈的氟化可通过多种途径实现,主要有氟化取代法、重氮化法、卤素交换氟化法。卤素交换氟化反应是合成含氟有机化合物的有效方法之一,也是目前工业上采用较广的氟化合成方法。该方法就是利用碱金属氟化物（如KF）与芳环上含有其他卤素（即指氯、溴、碘）的芳香族化合物反应,用氟原子取代其他卤素原子。本论文研究了以四氯间（对）苯二甲腈和活性氟化钾为原料,采用非极性溶剂DMF作反应介质,经卤素交换氟化合成相应的氟化产物。在氟化过程中,反应体系中微量水分是影响反应的主要因素,因此,对原料、氟化钾及反应溶剂的干燥除水尤为重要。为此本论文首先采用较简单的方法对氟化钾和溶剂进行无水处理,即将氟化钾和溶剂一并进行减压蒸馏蒸出部分溶剂以使ω（H2O）＜0.05%,用卡尔·费休法准确测定除水前后氟化体系的水分含量,达到氟化所需的反应体系,以取得较好的反应效果。同时分别考察了反应温度、反应时间、反应物料的配比以及溶剂种类和溶剂用量等因素对产物收率的影响,在现有实验条件下合成出了氟化产物,通过优化实验,探索出氟化反应较佳的合成工艺条件:（1）确定了卤素交换合成5-氯-2,4,6-三氟间苯二甲腈的优化工艺条件:n（百菌清）∶n（KF）=1∶4.5,反应温度:85～88℃,反应时间:2.5h,四氯间苯二甲腈与溶剂DMF用量的质量比为1∶4.7。在此条件下,收率可达82.52%以上。（2）确定了卤素交换合成四氟对苯二甲腈的优化工艺条件:n（四氯对苯二甲腈）∶n（KF）=1∶8.5,反应温度:110～115℃,反应时间:4.0h,四氯对苯二甲腈与溶剂DMF用量的质量比为1:12.5。在此条件下,收率可达83.53%以上,相对于文献报道的产物收率和纯度都所有提高。该工艺具有原材料成本低、反应条件温和、操作条件简单、产物收率较好等优点,对工业生产具有指导意义。