5-羟甲基糠醛是糖类物质高温脱水形成的醛类化合物,也是食品中Maillard反应的中间产物。对人体有毒副作用,对眼、黏膜、皮肤有刺激性,过量食用会引起中毒,造成动物横纹肌麻痹和内脏损害。目前5-羟甲基糠醛在食品中的安全性成为食品安全关注的热点。本论文通过优化建立了离子交换固相萃取-高效液相色谱检测方法,并有效地应用于各类食品中5-羟甲基糠醛含量的测定,初步探讨了5-羟甲基糠醛在食品中的产生原因。仪器分析检测中样品前处理方法至关重要,直接影响仪器检测结果的灵敏性和准确性。本文采用离子交换固相萃取柱作为样品前处理手段,与常用的C18固相萃取柱相比,5-羟甲基糠醛的回收率提高了20%多。实验研究了离子交换固相萃取方法的吸附性和饱和吸附容量,优化了上样pH、流速、淋洗液、洗脱剂等条件。优化选用的高效液相色谱分析柱为ODS-2C18(4.6mm x250mm);流动相为甲醇和水(15/85,v/v),等度洗脱；流速0.60mL/min;检测波长为284nm。在0.01mg/L～12.00mg/L质量浓度范围内,5-羟甲基糠醛的线性回归方程为Y=217584X+4051,相关系数R2=0.9998,方法检测限(仪器三倍信噪比)为3.42μg/L。在0.1mg/L～1mg/L浓度范围内,5-羟甲基糠醛的添加回收率为70%～92%,相对标准偏差为0.31%～3.83%。采用优化建立的检测方法,对市场上各类食品进行了5-羟甲基糠醛含量调查。根据面包焙烤工艺,考察了焙烤温度和时间以及糖份种类和面包中其他成分对5-羟甲基糠醛含量的影响。结果表明5-羟甲基糠醛受温度,加热时间和糖份影响较大,受其他成分影响较小,同时验证了5-羟甲基糠醛在食品中是一种中间产物,延长加热时间会继续分解掉。在酱油酿造中,随着发酵的不断进行,5-羟甲基糠醛含量缓慢增加,高温灭菌处理使其含量明显增大。在红烧肉制作中,因糖炒工艺,造成5-羟甲基糠醛含量增加。