毫米波微纳钡铁氧体复合物的制备及研究

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M型钡六角铁氧体材料具有高的饱和磁化强度、强的磁晶各向异性场和稳定的化学性能等优点,使其在毫米波频段电磁波吸收、频率选择滤波器以及其它设备上具有潜在的广泛应用。本文通过水热法制备M型钡六角铁氧体材料,具有制备过程简单、合成温度低、能量消耗比较低等优点,能够制备出微纳米级颗粒且颗粒分布均匀、形貌可调控。本文主要研究Fe/Ba比例、OH-/Cl-比例、反应物浓度、反应时间、反应温度和阳离子掺杂对M型钡六角铁氧体复合物的制备和电磁特性的研究,通过对物相成分、形貌、磁滞回线和电磁参数的分析,得到了如下结论:1.针对M型钡六角铁氧体物相成分的分析,我们发现反应物中非化学计量比和缺铁配方是制备纯的BaFe12O19的必要条件,在样品的成分中检测到α-Fe2O3杂质或者Fe3O4中间相。随着反应物中Fe/Ba比例的增加,样品中出现α-Fe2O3杂质并且含量逐渐增多,导致饱和磁化强度降低以及自然共振频率向低频移动。当Fe/Ba=12:1时,样品中α-Fe2O3杂质含量最多,饱和磁化强度约为36 emu/g,矫顽力约为597 Oe,自然共振频率降低到40 GHz。随着反应时间的增加,Fe3O4中间相逐渐消失,导致矫顽力提高以及自然共振频率向高频移动。当反应时间9 h时,样品中Fe3O4中间相最多,饱和磁化强度约为46.5 emu/g,矫顽力约为360 Oe,自然共振频率约为37 GHz。随着Cr3+掺杂含量的增加,样品的饱和磁化强度下降和矫顽力升高,自然共振频率超出Ka波段。2.针对M型钡六角铁氧体形貌的分析,我们发现:随着OH-/Cl-比例从1:1增加到12:1,样品颗粒厚度由几十纳米增加到几微米,颗粒的纵横比最大值与最小值相差100倍左右;随着反应物浓度由0.1 mol/L增加到0.4 mol/L,样品颗粒直径由2μm增加到8μm。分析中还发现颗粒的纵横比对材料的电磁性能有很大影响,随着颗粒的纵横比的增加,材料的矫顽力下降以及自然共振频率向低频移动。3.根据对样品的物相成分,颗粒形貌,磁滞回线和电磁参数的分析,得出利用水热法制备纯的M型钡六角铁氧体材料的最佳实验条件:Fe/Ba=8:1,OH-/Cl-=4:1,反应物浓度0.1 mol/L,反应时间位24 h和反应温度为250°C。利用Matlab仿真计算得到,在垂直入射下,BaFe12O19吸波材料在厚度为0.95 mm时,其反射率在-7 dB以下吸波频段为33.20 GHz-40 GHz,BaCrFe11O19吸波材料在厚度为0.45 mm时,其反射率在-10 dB以下的吸波频段为35.15 GHz-40 GHz。
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