煤焦等温微分原位反应实验装置的研制

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煤热化学转化规律研究中广泛涉及气固化学反应动力学。中国科学院过程工程研究所研制的微型流化床反应分析仪(MFBRA: Micro Fluidized BedReaction Analyzer),利用流态化强化气固传热传质、实现定点温度瞬时微量进料、采用快速质谱在线检测气体组分适时变化,通过等温微分反应动力学分析方法求算气固反应动力学并推测反应机理,可期望在煤热转化研究领域得到很好的功能拓展和应用。煤粉气化或燃烧在实际工业装置中包括了高温快速热解、残余焦炭的燃尽或者焦炭的气化等多个复杂的反应阶段。本文针对煤粉热化学转化的特点,对MFBRA进行功能拓展,强化对反应温度和气氛的控制,研制了煤焦等温微分原位反应实验装置,实现了煤粉定点温度快速热解和热解完成生成的煤焦在时间上无长停留、在空间上无大转移,立即进入燃烧或者气化反应阶段,即煤焦等温微分原位反应。煤焦在此装置中的反应克服了传统方法收集煤焦再反应过程升降温处理、煤焦长时间放置、气固复杂接触带来的反应性损失的问题。针对气流预热管段的设计,采用工程计算、热电偶测温、FLUENT模拟计算三种方法对预热段进行了传热研究。结果表明设计试制的加热炉具有良好的恒温区特性。同种气体、相同气流量预热至同样终温所需要的管长与管径无关。裸丝热电偶测量壁流温差较大情况下的气流温度,偏差较大,不宜采用。螺旋预热段可以实现在较小的空间内对操作范围较广的气流进行充分预热,且气氛切换延迟时间可轻松控制在小于1s的范围内。彼克列数Pe与管径成反比。管径越小,气流越接近平推流,抑制预热段返混的效果越好。本文设计的螺旋管预热反应器全面达到了充分预热、抑制返混、缩短延迟时间的指标要求。脉冲给料量实验证明脉冲给料对于煤粉是适用的。进料压差为0.2MPa条件下,本文使用的脉冲电磁阀在脉冲宽度为12ms时,一次脉冲喷气量为6.6mL;脉冲喷料比可达97.4%。为探究煤粉反应分析对装置操作条件的要求,将研制的装置与GASMET FT-IR气体分析仪(FTIR)测试了准东烟煤煤粉热解、燃烧反应。测试试验表明为抑制煤焦快速反应初期供氧不足,需采用较大的流化气流量如1.4NL/min、较高氧浓度如100%、较少的反应物如10mg。FTIR严重的气流返混不适合用于煤粉快速反应装置中气体组分浓度变化过程的检测分析。
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