论文部分内容阅读
无机陶瓷膜由于具有良好的耐高温稳定性、化学稳定性和机械稳定性等优点越来越受到人们的重视,在越来越多的领域中得到了应用。为化工生产、环境保护、能源节约带来可观的效益.
本文对Al2O3支撑体和Al2O3膜的制备工艺进行了探讨,着重研究了支撑体孔结构、膜孔结构和膜厚度的影响因素及控制方法,尝试对支撑体和膜的孔结构进行定量控制,同时控制膜的完整性和薄膜化。为工业化大规模定量制备完整高质量的多孔陶瓷微滤膜奠定基础。
采用挤出成型工艺和固态粒子烧结法,用a-Al2O3粉料制备支撑体,粉料的初始粒度大小和粒度分布决定支撑体的孔结构及分离性能。造孔剂、烧结助剂和烧结温度对膜的孔径大小、孔径分布和孔隙率有较大影响。造孔剂用量在7-10wt%较为合适。烧结助剂用量为10wt%时,既可以起到粘结作用,降低烧结温度,又能保证一定的孔径和孔隙率。采用80℃-50℃-20℃的分级干燥制度可以在保证支撑体不开裂的同时加快干燥过程。合适的升温制度和烧结温度可以保证支撑体的质量。
研究了固态粒子烧结法并浸浆涂膜制备多孔陶瓷微滤膜的工艺方法,研究了制膜液稳定分散的条件,探讨了涂膜工艺中的浸涂机理,用平均粒径0.8μm的a-Al2O3粉料制备微滤膜,通过调节浆料的浓度和浸涂时间,可以得到孔径大小和膜厚等膜性能指标可调控的陶瓷微滤膜。加入PVA控制粘度有助于成膜和防止膜的开裂。多次涂膜有助于保证膜的完整性。对膜的微观结构和分离性能进行表征,以气体泡压法测定膜的孔径分布、SEM法测表面形貌,所制得的微滤膜性能优良,既可以直接用作微滤膜,也可以制备超滤膜时作为中间过渡层。
以廉价的AlCl3.6H2O为前驱体,水解制备Al2O3溶胶。选择HCl为胶溶剂,PH值在5左右、80℃~85℃陈化4小时以上,可以得到稳定的溶胶。溶胶的浓度和载体的孔径对涂层的完整性有较大影响。凝胶的干燥过程需严格控制,加入粘结剂PVA和DCCA可以有效防止膜的开裂和针孔等缺陷,0.5M溶胶加2%PVA和1%的丙三醇在载体上进行Al2O3涂层,可以得到性能良好无缺陷的Al2O3超滤膜涂层。烧结温度对膜孔径的影响较大,可以通过控制烧结温度来控制膜的孔径大小。