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热致相分离(Thermally Induced Phase Separation,TIPS)是一种简单新颖的制膜方法,在高温下把聚合物溶于高沸点、低挥发性的稀释剂,形成均一溶液,然后降温冷却,导致溶液产生相分离,从而获得一定结构形状的微孔膜。TIPS制膜有许多优点,如膜的孔隙率高,过程简单,可控制膜孔结构的条件多,可选用的材料广泛,膜的化学和热稳定性好等,因而越来越受到各国研究者的重视。
本文以日本旭化成专利为基础从成膜体系、膜结构和性能等方面开展了对TIPS方法的研究。首先,选用聚偏氟乙烯(PVDF),邻苯二甲酸二甲酯(DMP)和邻苯二甲酸二丁酯(DBP),测量和研究了两种体系的相容性。结果表明,在PVDF/DMP体系与PVDF/DBP体系中,随着稀释剂含量的逐渐增加,PVDF结晶温度向低温移动,符合熔点降低理论。结晶温度和PVDF浓度两者基本呈现线性关系,这说明在实验浓度范围内,冷却高温PVDF/稀释剂溶液将会首先发生液.固分相。利用以上研究结果选用纳米SiO2为填充颗粒,使甩TIPS法制备了PVDF中空纤维微孔膜。并用扫描电子显微镜(SEM)、孔隙率,纯水通量等表征了纳米SiO2含量对PVDF—DBP—SiO2中空纤维微孔膜的结构和性能的影响。探讨了各种制膜参数对膜结构和分离性能的影响。结果表明,纯水通量以及孔隙率都随着纳米SiO2含量的增加而增加,当纳米SiO2含量增加到20wt%时,纯水通量达到700L·m·h-1左右,这是由于纳米颗粒的增加在热力学上使体系更易发生相分离,有利于微孔的形成,对于防止表面皱皮的形成有一定作用。在室温下对使用配比为PVDF50wt%,DBP 40wt%,SiO210wt%制备的PVDF中空纤维微孔膜进行拉伸,通过扫描电子显微镜(SEM)、孔隙率,纯水通量等表征了拉伸操作对PVDF—DBP—SiO2中空纤维微孔膜的结构和性能的影响。结果表明,拉伸对最终微孔膜的形态和孔隙率产生影响,微孔膜出现明显取向的球晶和不规则的微孔。