乙酸异丙酯—甲醇混合溶剂的分离回收研究

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乙酸异丙酯和甲醇作为溶剂,在精细化工领域广泛使用,其回收处理一直是困扰企业的环保问题。本文针对上海某颜料企业排放的乙酸异丙酯-甲醇混合溶剂进行了分离回收研究,提出了液-液萃取,萃取精馏和普通精馏三种技术联用的分离方法,实现了乙酸异丙酯和甲醇的有效分离和提纯,并达到如下技术指标:乙酸异丙酯纯度大于99.3%(wt);甲醇纯度99.5%(wt)。液-液萃取实验选用水作为萃取剂,在填料萃取塔中系统研究了萃取剂与混合溶剂的进料体积比,萃取温度,萃取塔填料高度等工艺条件对萃取效果的影响,得到的适宜工艺条件为:萃取剂与混合溶剂的进料体积比为1.7:1(V/V),萃取温度为5℃,萃取塔填料高度为150cm(理论板数为3块)。在此条件下,萃取后得到的油相中乙酸异丙酯纯度为97.6%(wt),收率为68.4%(wt),甲醇含量为0.4%(wt),水含量为2.0%(wt)。该油相经过无水硫酸钠脱水处理后,乙酸异丙酯纯度可提高到99.3%(wt),水含量降至0.3%(wt)。萃取后得到的水相送入萃取精馏塔继续分离。萃取精馏选用水作为萃取剂,利用Aspen Plus软件对萃取精馏过程进行模拟计算与优化,得到的适宜工艺条件为:泡点进料,萃取剂与原料的进料比为1:4.76(W/W),萃取剂浓度为80%(wt),回流比为5,理论总板数为15块,进料位置为第7块塔板,萃取剂进料位置为第2块塔板。塔顶产物中乙酸异丙酯纯度为96.2%(wt),收率为98.6%(wt),甲醇含量为0.1%(wt),水含量为3.7%(wt),该产物经过无水硫酸钠脱水处理后,乙酸异丙酯的纯度可提高到99.6%(wt),水含量降至0.3%(wt)。萃取精馏塔塔釜得到的甲醇-水混合物送入后续精馏塔中进行继续分离。采用普通精馏的方法对甲醇-水混合物进行分离,利用Aspen Plus软件对精馏过程进行模拟计算与优化,得到的适宜工艺条件为:泡点进料,回流比为3,理论板数为25块,进料位置为第12块塔板。塔顶产物中甲醇纯度为99.5%(wt),收率为97.6%(wt),乙酸异丙酯含量为0.5%(wt),水含量为0.06%(wt)。根据装置产能要求,实验及模拟得到的工艺优化参数,采用CUP-TOWER软件和Aspen Plus软件对液-液萃取塔,萃取精馏塔,甲醇精馏塔及相关设备进行了设计选型。
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