共价有机框架（covalent organic framework,COFs）材料是一类新兴的有机晶体多孔材料,是通过拓扑结构预设制备的具有轻元素（如C、H、O、N、B等）的网状多孔结构,在催化、光电存储、电子元件、气体吸附、化学传感等多个领域都具有很好的应用价值。特别的是,通过对COFs结构进行功能化修饰,将其应用于荧光传感领域,较小分子荧光探针相比,具有较大的比表面积和孔隙率,更多的反应单元,有利于增强其识别性能,受到了研究者们的广泛的关注。本文通过对COFs的设计和修饰,合成了三种COFs荧光探针（TTP-COF、TAP-COF、SFP-COF）用于Cu2+的识别和吸附及对水溶液中H2S的检测。本文的研究内容归纳为以下三个部分:1)以1,3,5-三（4-氨基苯基）苯（TAPB）分别和2,4,6-三甲酰基间苯三酚（TP）及均苯三甲醛（TF）为原料,设计合成了二维亚胺基多孔共价有机框架（TTP-COF和TTF-COF）。通过Materials Studio（MS）对这两个COF进行结构模拟,所得XRD与实验所得XRD图进行对比,发现数据具有较高的重叠性,同时根据傅里叶红外光谱图（FT-IR）的分析结果可以佐证TTP-COF与TTF-COF的成功制备。TTP-COF和TTF-COF均具有较大的比表面积(578.05 m~2·g-1和719.2 m~2·g-1)和微孔特性（0.74 nm和0.72 nm）。通过荧光性能分析发现TTP-COF对Cu2+具有特异识别性能和较高的识别灵敏度（LOD=10 n M）。通过DFT计算研究了TTP-COF的荧光机理:C=N和-OH基团之间的分子内氢键引起的激发态分子内质子转移（ESIPT）效应,导致荧光的产生。加入Cu2+后,与C=N和-OH基团产生特异性配位作用,阻碍了ESIPT效应,导致荧光的猝灭。该探针在室温条件下可达到214 mg·g-1（p H=6）的高吸附容量,具有较高的可重复使用性（＞5次循环）。此探针的开发为Cu2+的检测和吸附提供了一种潜在的工具。2)以三（4-氨基苯基）胺（TAPA）和2,4,6-三甲酰基间苯三酚（TP）为前驱体,设计合成了一种二维亚胺基多孔共价有机框架（TAP-COF）。FT-IR结果和经过MS模拟的XRD与实验测得XRD数据对比,证明TAP-COF被成功合成。TAP-COF具有较好的热稳定性,在50～440℃内,质量损失低于15%。荧光性能显示其具有对Cu2+的特异识别性能,且离子浓度与荧光强度间具有较好的线性关系（R~2=0.9942）,在2-10μM的范围内,线性方程为y=674434-8920.35x。利用DFT计算证明Cu2+的加入与-OH和C=N基团产生配位作用阻断ESIPT效应,导致荧光的猝灭。此外,该探针在室温条件下可达到229.42 mg·g-1（p H=6）的高吸附容量且具有较高的可循环利用性（＞5次循环）。3)基于噻吩酯对H2S的特异选择性,以2,5-二羟基-1,4-对苯二甲酸二乙酯作为起始物,经酯化反应、取代反应、酰胺化反应三步合成前驱体2,5-双（噻吩甲酰氧基）-对苯二甲酸二甲酰肼（SF-3）,再将其与2,4,6-三甲酰基间苯三酚（TP）以溶剂热合成法制备了一种新型的共价有机框架SFP-COF。该探针具有相对较大的比表面积(1169.1 m~2·g-1)和微孔特性（孔径0.6911 nm）。研究表明SFP-COF对H2S具有明显的荧光增强现象,且具有较低的检测限（LOD=20 n M）以及良好的选择型。通过DFT计算研究其荧光识别机理,H2S进攻噻吩甲酰基,脱去保护基,出现荧光增强现象。SFP-COF的制备为定性和定量检测H2S提供了一种新的设计策略。