稀土氟化物因其独特的性质是非常重要的镧系离子掺杂发光基质材料之一,目前纳米粒子、纳米束、纳米盘、纳米棒、纳米花等多种形貌的稀土三氟化物纳米材料均已制备出来,未见制备稀土三氟化物空心纳米纤维的报道。静电纺丝技术因其具有操作简单、高效和重复性高等优点,已成为制备一维纳米材料的重要方法之一。因此,运用静电纺丝法制备稀土离子掺杂的稀土三氟化物发光空心纳米纤维是一个重要而有挑战性的研究课题。本文中首先配制出前驱体纺丝液,采用同轴静电纺丝技术制备出PVP/稀土硝酸盐原始复合纳米纤维,对其进行热处理得到Y2O3:RE3+(RE=Eu,Tb)空心纳米纤维,然后再利用双坩埚法氟化,首次制得YF3:RE3+(RE=Eu,Tb)发光空心纳米纤维；又通过改变前驱体纺丝液中PVP与稀土硝酸盐的含量,运用单轴静电纺丝法与双坩埚氟化技术相结合,首次制备出了YF3:RE3+(RE=Eu,Tb,Er,Yb/Er)发光空心纳米纤维以及YF3:Er3+发光纳米纤维。通过XRD、SEM、TEM、PL等现代分析技术,对所制备的样品进行了表征。结果表明,立方相的Y2O3:RE3+空心纳米纤维经过双坩埚氟化后得到正交相的YF3:RE3+空心纳米纤维。所制得的氟化物空心纳米纤维直径大约为80-250nm。荧光测试结果表明,稀土离子掺杂的YF3纳米材料是非常好的荧光纳米材料。研究了氟化物空心纳米纤维的形成机理,得出了一些有意义的结果,为进一步深入研究稀土离子掺杂的稀土三氟化物发光低维纳米材料的性质及应用奠定了重要基础。