纳米硫属化合物的溶剂热合成及形状尺寸控制

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该论文发展了制备金属化合物及其低维纳米材料的新方法,探索控制纳米材料形状和尺寸的途径,考察了由此所引起的纳米材料性质的变化.论文主要内容总结如下:1、发展了Ⅳ-Ⅵ族和Ⅲ-Ⅵ族纳米半导体的制备技术.采用溶剂热分解法和水热法成功制备了不同尺寸的Bi<,2>S<,3>纳米棒,成功地实现了对其尺寸的有效控制.提出了一维Bi<,2>S<,3>纳米棒形成的机理?认为其取向生长可能与Bi-Tu配合物的空间结构、位阻效应及其本身的链式结构有关.此外,还采用不同反应途径制备出了通常制备条件下因前驱物易水解而难以得到的Sb<,2>S<,3>超微粉末.运用溶剂热合成法于140℃制备了β-In<,2>S<,3>纳米晶,通过溶剂选择,实现了对其尺寸的有效控制.作为对比,还进行了该化合物的水热合成.2、建立了草酸盐-元素溶剂热反应的新方法,合成了金属硫属化合物.于120-180℃的低温下溶剂热合成CdE(E=S,Se,Te)及其掺杂半导体CdS<,X>Se<,1-x>纳米晶;实现了对CdE和CdS<,X>Se<,1-x>纳米晶的形貌和尺寸的控制,制出了一维纳米棒,提出了反应机理和一维CdE纳米棒的生长机制;发现CdE纳米棒的带隙与体相材料相比发生了明显的蓝移现象,在多胺体系中得到了CdS和CdSe纳米棒的发光强度明显强于在吡啶体系中得到的圆片状纳米晶.另外还发现,CdS<,x>Se<1-x>纳米晶在一定组成范围内(0E<,3>和Ag<,2>E等其它多种重要的金属硫属化合物,证明了该反应路线的普适性,具有重要的实际应用意义.4、提出和建立了溶剂热泄压法(solvothermal pressure-relief,SPR)制备稀土硫氧化物的新技术.提出了La<,2>O<,2>S的形成机理,将SPR法与常规溶剂热合成法及水热法各自得到的结果进行了对比分析,发现即使反应物和操作条件相同,其产物却截然不同.
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