Nb-Si基合金因其高熔点、低密度、高比强度以及优良的加工性，成为当前极具研究意义的超高温材料；Ti-Al基合金由于其高强度、低密度、高弹性模量以及优良的结构稳定性而引起了广大研究者的关注，同时还发现该合金还具有良好的阻燃性。随着航空动力的迅速发展，航空发动机材料的使用温度越来越高。当前服役的Ni基高温合金的使用温度已然接近其熔点，发展新型的高温结构材料迫在眉睫，合金化是提高材料综合性能的关键技术。在Nb-Si基合金的合金化工作中，Ti、Al是最常出现的元素；在Ti-Al基合金中，Nb、Si是最常添加的合金化元素。相图是合金化研究的重要理论基础，但目前公开的文献中关于Nb-Ti-Si-Al四元体系相平衡信息的报道较少。因此，本论文以Nb-Ti-Si-Al四元合金的相平衡关系为研究对象，通过铸态和几个不同热处理态相关系的分析与总结，为Nb-Ti-Si-Al四元体系相图的发展提供数据参考。　　本论文选取了Nb-Ti-Si-Al四元体系8个成分的合金，通过真空感应熔炼制备合金锭，再分别进行1000℃/30h、1200℃/25h和1250℃/25h+1450℃/50h的热处理。采用扫描电镜、能谱仪、X射线衍射分析、电子背散射衍射技术等对合金的铸态微观组织、1000℃、1200℃和1450℃的相关系进行分析，得到以下结论：　　（1）Nb-Ti-Si-Al四元8个成分的铸态合金分别位于不同的初生相区，在分析中，未发现新的四元相形成。其中，1#(成分：Nb-20Ti-14Si-16Al)和7#(成分：Nb-12Ti-14Si-36Al)合金来自β-Nb5Si3初生相区。2#(成分：Nb-18Ti-14Si-9Al)、3#(成分：Nb-24Ti-14Si-40Al)、4#(成分：Nb-21Ti-14Si-9Al)、6#(成分：Nb-29Ti-14Si-26Al)合金的初生相均为Nb5Si3。5#合金(成分：Nb-51Ti-14Si-9Al)的初生相为Ti5Si3。以上7个合金的Si含量均为14at.%，这是由于具备该成分Si含量的Nb-Si合金具有适当的金属相和硅化物相比例。各个合金初生相的信息能够为建立液相面投影图和液相-固相平衡奠定基础。　　（2）Nb-Ti-Si-Al四元合金经过1250℃/25h+1450℃/50h热处理，1#到7#合金已基本达到了合金的平衡状态。在1450℃相平衡分析中没有发现新相，发现了存在于四元空间的Nb5Si3+β-Nb5Si3+TiAl+NbAl3四相平衡、Nb5Si3+Nb3Al+Ti5Si3三相平衡和Ti5Si3+Nb5Si3+TiAl三相平衡；另外，也证实了低元体系平衡到四元空间的扩展，有来自Ti-Si二元体系的BCC+Ti5Si3两相平衡和来自Nb-Si-Al三元体系的BCC+Nb5Si3+Nb3Al三相平衡。以上关键合金的相组成、相成分和各相比例等信息都能够用于1450℃相平衡的构建。　　（3）Nb-Ti-Si-Al四元合金经过1000℃/30h和1200℃/25h的热处理，整体而言，合金基本未达到平衡状态，而且部分合金仍保持铸态形貌。这是由于含有Nb的四元合金具有高熔点，需要长时间的处理才能达到平衡。但通过对比铸态的合金以及1250℃/25h+1450℃/50h热处理状态的合金微观组织，能够帮助理解合金从铸态到平衡态的组织演变过程。对于具有高含量Al和Ti的3#合金以及6#合金，在温度和时间的耦合作用下，发生了明显的组织变化，表现在具有不同晶型的化合物的消除或者形成。