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Li2O-ZnO-Al2O3-SiO2(LZAS)系微晶玻璃具有可调节的线膨胀系数、优良的耐酸碱性能、强度大、化稳性好、抗热震性能好、软化变形温度较高、析晶温度相对较低等一系列的优点,如将其制成先驱体溶胶涂覆在某些材料表面可以提高该材料的寿命或扩大应用领域,溶胶-凝胶法具有混合均匀性好、反应活性高、制备温度较低、其组成可完全按照原始配方和化学计量准确获得等优点,因此如采用溶胶-凝胶法来制备,可克服一些存在的难题。本论文采用溶胶-凝胶法研究制备锂锌铝硅体系的多元溶胶以及微晶玻璃材料,通过对溶胶粘度和胶凝时间的测定,研究了pH值、体系温度、水和醇的添加量以及其它添加剂等因素对溶胶形成和性质的影响,最终制备出设计组成为24Li2O-8Al203-17ZnO-51SiO2的稳定的溶胶,得出了较为合理的工艺流程和工艺参数,并通过差热分析、x-射线衍射分析、红外光谱分析和扫描电镜分析等测试手段对干凝胶及热处理产物进行表征,探讨了热处理制度、铝源引及原料组成对该体系微晶玻璃材料的析晶行为和显微结构的影响。研究发现：TEOS预水解宜选取的配比为n(TEOS):n(C2H6O):n(H2O):n(HNO3)=1:3：1：0.03,反应在常温下进行一小时,所得的预水解液粘度适中,易于后续反应。制备勃姆石溶胶宜选取硝酸作为胶溶剂,取n(H2O)/n(Al(C3H7O)3)=100,控制水解温度在85℃左右,调节pH值为3.5-4.1,沉淀胶溶后,控制老化温度在90℃左右,经过12h的老化,可使在较短时间内制备出稳定的溶胶。在各溶胶混合阶段,采用HN03作为催化剂调节pH值时,溶胶的粘度随着pH值的升高先减小后增大,较为合适的pH值在1.1左右,此时胶凝时间最长,溶胶稳定性最好。提高反应温度会使粘度极具增加,其混合应保持较低的环境温度,毋需升温。DMF的加入对调节pH值造成不便,易使溶胶胶凝。随着热处理温度的升高,试样的析晶程度增大,其平均晶粒尺寸呈现增大趋势。样品析出的晶相不受铝源的影响,两者析出的主晶相相同,对于组成为24Li2O-8Al2O3-17ZnO-51SiO2的样品,随着热处理温度的升高,发生的晶相变化均为：p-石英固溶体(六方晶系)→p-锂辉石固溶体(四方晶系),βⅡ-LZS(Li2ZnSiO4)晶相→γ0-LZS(Li2ZnSi04)晶相,但采用九水硝酸铝作为铝源比采用异丙醇铝作为铝源制备的的样品更易析出晶相。不同组成的样品在同一热处理制度下其析晶种类和程度会有差异,组成相近的样品其析晶情况相似。组成中锂含量的增加有利于析出p-石英固溶体和p-锂辉石固溶体晶相；当组成中锂含量较少时,析出的主晶相是硅酸锌Zn2Si04以及痕量的锌铝尖晶石ZnAl2O4以及Si02晶相,在此情况下,铝含量的增加有利于锌铝尖晶石ZnAl2O4晶相的析出,而锌含量的增加有利于Si02晶相的析出。