作为一种新兴的颇具发展潜力的能量转化方式，直接甲醇燃料电池(DMFCs)以其高能量密度和环境友好性吸引了众多研究者的目光。质子交换膜在直接甲醇燃料电池中分隔阳极和阴极，并起着传导质子的作用，需要具备高效性和良好的稳定性。Nafion(@)膜是由疏水的C-F主链和亲水的-SO3H支链组成，因具有较高的质子传导能力和良好的抗氧化稳定性被广泛应用在质子交换膜中，然而Nafion(@)膜甲醇渗透性较高，甲醇易从阳极渗透到阴极，造成开路电压降低并且使催化剂中毒。因此本课题利用阻醇性较好的氧化石墨烯制备复合质子交换膜，提高膜的综合性能。　　本文制备了一种新型的Nafion/氧化石墨烯复合质子交换膜。利用层层自组装的方法，以对苯二胺盐酸盐作为连接剂，将氧化石墨烯组装在Nafion(@)117膜表面，有效防止氧化石墨烯溶于水中并赋予了复合膜良好的稳定性。组装80层氧化石墨烯的复合膜甲醇渗透率在30℃下达6.7×10-8 cm2·s-1，约低于同等条件下Nafion(@)117膜两个数量级，相对选择性最高达Nafion(@)117的5倍，在Fenton试剂中完全破碎的时间是Nafion(@)117的10倍。在单电池测试中，组装50层的复合膜开路电压为0.67 V，在电流密度为200 mA·cm-2处获得最高功率密度64.38mW·cm-2。　　本文还制备了一种磺化含酚酞侧基聚芳醚酮(SPEK-C)/氧化石墨烯杂化质子交换膜。采用共混的方法，以氧化石墨烯作为填充剂与SPEK-C复合制备质子交换膜。80℃下，氧化石墨烯含量为5％的复合膜甲醇渗透率达6.69×10-7 cm2·s-1，低于同温度下复合前SPEKC膜一个数量级，复合后膜的化学稳定性增强，离子交换容量和质子电导率均有提高，相对选择性明显增大，最高达SPEKC的18.2倍。