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本文围绕当前自由基-金属配合物和含N、S配体-金属配位聚合物的研究热点，设计合成了9种自由基和2种含N、S配体，其中包括一种双自由基、一种新的单自由基、一种新的含N三齿配体和一种新的含N、S多齿配体，采用N(CN)2、SCN-、1，10-phen等为共配体，设计合成了25个稀土和过渡金属离子的新型配合物。稀土离子与自由基配合物的文献报道较少，本论文合成了两种结构新颖的稀土-自由基配合物，首次合成了稀土-双自由基的一维链配合物Gd(hfac)3(BNITPh)。全文共解析了7个配合物和1个新型自由基的单晶结构，应用元素分析、红外光谱、电子光谱、变温磁化率等手段对配合物进行了表征和性质研究，并理论诠释了部分配合物的变温磁性，评价出了表征配合物结构和性质的波谱参数、磁参数。