【摘 要】
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温度作为热力学应用的关键参数之一,其精确测量在日常生活、科学研究和生物医学等许多方面起着重要作用。基于荧光强度比（fluorescence intensity ratio,FIR）的荧光测温技术凭借响应时间短、抗干扰能力强、远程实时、不受环境影响等优点成为一种新的测温方法。特别是上转换稀土纳米荧光测温材料由于其良好的物化稳定性和发光性能,在有毒、密闭环境、生物体以及细胞内部等极端和特殊场景中温度探
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温度作为热力学应用的关键参数之一,其精确测量在日常生活、科学研究和生物医学等许多方面起着重要作用。基于荧光强度比（fluorescence intensity ratio,FIR）的荧光测温技术凭借响应时间短、抗干扰能力强、远程实时、不受环境影响等优点成为一种新的测温方法。特别是上转换稀土纳米荧光测温材料由于其良好的物化稳定性和发光性能,在有毒、密闭环境、生物体以及细胞内部等极端和特殊场景中温度探测方面展现出重要应用价值。但是现有上转换荧光测温材料也面临荧光强度弱、测温灵敏度低、测温范围小等问题。本文选用具有优异物理性能,适中声子能量、高介电常数的稀土铌酸盐体系为基质材料,以提高测温灵敏度和测温范围为目标,探究了Yb3+/Er3+与Yb3+/Tm3+体系上转换发光和温度传感特性,具体研究工作和结果如下:1.研究了LuNbO4:Yb3+/Er3+纳米晶的上转换发光及温度传感特性。采用改进的熔盐法制备了尺寸和形貌均匀的Yb3+/Er3+共掺杂LuNbO4纳米粒子。利用Er3+离子热耦合性质,非热耦合性质以及荧光强度比读出法,实现了基于LuNbO4:5mol%Yb3+,1 mol%Er3+纳米荧光粉的上转换温度计。实验结果表明,LuNbO4:5mol%Yb3+,1 mol%Er3+具有优良的光学测温灵敏度值,利用其热耦合能级对应的最大绝对灵敏度为0.0084 K-1（673 K）,而相对灵敏度值在93 K时达到了11.34%K-1。其高绝对灵敏度值可归因于LuNbO4的相对较高的声子能量(-807cm-1),相对灵敏度则与热耦合能级的能级差呈正相关。LuNbO4:5 mol%Yb3+,1mol%Er3+纳米颗粒还具有良好的温度测量循环性,可以在93-673 K的较宽温度范围内实现相应的光学测温。另外还探究了Er3+离子~2H11/2和~4F9/2非热耦合能级的光学热特性,基于非热耦合能级的绝对灵敏度可在673 K时达到最大值0.0125K-1,而相对灵敏度则在低温93 K时可达到最大值9.46%K-1。该工作利用单个发光中心实现了基于荧光强度比(~2H11/2/~4S3/2和~2H11/2/~4F9/2)的双模温度传感器,是一种研制纳米温度计的理想候选材料。2.研究了LaNbO4:Yb3+/Tm3+上转换纳米晶的粒径调控和温度传感特性。采用改进熔盐法成功制备了Yb3+/Tm3+共掺杂的LaNbO4纳米粒子。通过优化材料合成工艺参数,实现了不同粒径纳米粒子的可控制备,有效地提高了纳米粒子的热耦合测温灵敏度。测量结果表明,随着LaNbO4:Yb3+/Tm3+纳米粒子的粒径尺寸从140 nm减小到100 nm,温度传感器的热耦合灵敏度从0.0204 K-1提高到0.024K-1。随着纳米颗粒尺寸的减小,位于纳米颗粒表面的发光活性离子的比例增加。纳米颗粒表面的发光离子在与环境的热交换过程中占据主导地位,表现出较高的测温灵敏度。另外,我们继续研究了样品粒径为100 nm时Tm3+离子~3F2,3/~1G4和~3F2,3/~1G4（1）非热耦合能级的光学热特性,基于非热耦合能级~3F2,3/~1G4和~3F2,3/~1G4（1）的绝对灵敏度在673 K时可分别达到最大值0.0101 K-1和0.0043 K-1。因此,Yb3+/Tm3+共掺杂的LaNbO4纳米颗粒是可用于温度测量的潜在候选材料。
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