多铁性BiFeO3-Bi1-xNdxFeO3复合陶瓷制备及铁电性能研究

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铁酸铋(Bi FeO3)同时具有铁电性与微弱的铁磁性,是目前唯一的室温单相多铁材料。其铁电居里温度高达830oC,反铁磁尼尔温度为370oC,单晶自发极化值超过90μC?cm-2,具有非常大的基于磁电耦合效应的应用潜力,是当前多铁材料研究的热点。但其G-型反铁磁结构决定了其磁性非常微弱,不利于实际应用。本研究通过稀土掺杂改变其晶体结构,构建复合陶瓷两相相界,成功的对单相铁酸铋的多铁行为进行了调控,并研究了不同相含量及烧结工艺对其铁电铁磁性能的影响规律。首先采用均相共沉淀法合成了Bi FeO3及Bi1-xNdxFeO3(x=0,0.1,0.15,0.2)粉体,然后采用无压烧结的方法制备Bi Fe O3-Bi1-xNdxFe O3复合陶瓷。研究了保护气氛、烧结温度及保温时间对复合陶瓷中致密度、相含量及相组成的影响。通过对复合陶瓷块体铁电、铁磁及介电性能的测试,分析了相含量的差异、烧结工艺对陶瓷性能的影响规律。研究结果表明:低温长时间烧结与高温短时间烧结都无法使复合陶瓷完全致密化;高温长时间烧结(800oC保温2h)是Bi Fe O3-Bi1-xNdxFe O3复合陶瓷结晶与达到较高致密化的最佳温度,致密度高达93%;温度过高会使陶瓷出现过烧、组织粗化与致密度下降等现象。XRD分析结果表明,复合陶瓷主要由菱方相(R相)的Bi Fe O3和四方相(T相)的Bi1-xNdxFe O3组成。相含量计算表明R相和T相相含量均介于45%~55%符合两相互转变区间。控制烧结气氛与稀土元素Nd的掺杂含量能够抑制Bi Fe O3的分解,减少杂相生成,提高了陶瓷致密度。采用扫描电子显微镜(SEM)与透射电子显微镜(TEM)观测表明,在800oC氧气保温2h下制备的陶瓷块体两相具有典型的R相和T相形貌,R相为规则的四方结构,T相为椭球形。在此烧结工艺下,复合陶瓷铁电性较高,当x=0.15时,剩余极化强度Pr=0.38μC/cm-2,矫顽场为Ec=6kv/cm。介电常数最高为25,介电损耗较小为0.25。随着稀土元素Nd掺杂量的增多,介电常数增大,介电损耗低于纯R相。氩气气氛能提高Bi Fe O3的剩余磁化强度,剩余磁化强度随Nd元素的掺杂含量的增加能增大,当x=0.2时剩余磁化强度最大,为Mr=0.06emu/g,矫顽场为Hc=250Oe。
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