【摘 要】
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近年来,随着扫描电子显微镜和显微拉曼光谱技术发展逐步成熟,商业化、科研级的扫描电子显微镜和显微拉曼光谱技术已成功在多个领域实现应用,也成为了微纳尺度实验力学研究的重要手段。然而,扫描电子显微镜和显微拉曼系统均无法满足在多场、超常环境下对材料与结构的力学行为开展原位多尺度实验的研究需求。现有的扫描电子显微镜和显微拉曼光谱仪联用系统从设计原理层面存在局限性。其中,“离轴”联用系统测量是伪原位、不协同的
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近年来,随着扫描电子显微镜和显微拉曼光谱技术发展逐步成熟,商业化、科研级的扫描电子显微镜和显微拉曼光谱技术已成功在多个领域实现应用,也成为了微纳尺度实验力学研究的重要手段。然而,扫描电子显微镜和显微拉曼系统均无法满足在多场、超常环境下对材料与结构的力学行为开展原位多尺度实验的研究需求。现有的扫描电子显微镜和显微拉曼光谱仪联用系统从设计原理层面存在局限性。其中,“离轴”联用系统测量是伪原位、不协同的,无法实现真正意义上“同时同地”的力学表征;“同轴”联用系统拉曼信号强度弱、稳定性差、空间与光谱分辨率均较低。鉴于现有的扫描电子显微镜和显微拉曼光谱仪联用系统无法满足光谱力学精细表征,本文提出了扫描电子显微镜与拉曼“斜向模式”的联用方式,并开展二者联用仪器的研究。本文对联用系统中的SEM进行了选择。比较市场上已有的SEM真空仓,根据联用系统中对SEM的要求,最终选择了德国卡尔蔡司型号为EVO 15钨灯丝扫描电子显微镜,并根据其样品仓尺寸进行一比一定制。基于该扫描电子显微镜的真空仓进行了联用系统在空间尺寸上的可行性分析,并对提出的“斜向模式”进行了可行性验证。本文基于本课题组已有的笼式显微拉曼装置基本原理,设计研制了以半英寸光学器件为主体的准封装式光纤显微拉曼探测模块(Optical fiber micro-Raman detection module,OF-m RDM),可实现样品表面观察以及拉曼信号激发、收集和传递。该模块结构紧凑、体积小、质量轻、刚度高、空间位置易于调节,可避免光学元件受到污染。该模块不仅可与SEM联合使用,还可作为独立的拉曼探测装置、亦或与其他系统原位联用。验证实验结果证明,该显微拉曼探测模块无论是作为独立的系统还是与其他系统联用,均具有良好的系统稳定性和测量准确性。本文基于设计的准封装式光纤显微拉曼探测模块和扫描电子显微镜一比一样品仓,进一步进行了MRS-SEM联用系统联用方式的设计。根据拉曼与SEM连接方式的不同,设计了“分离式”、“整体式”以及“内置式”三种连接方案,并选择了其中的“分离式”连接方式进行搭建并完成了初步调试。碳纤维拉伸实验以及单晶硅偏振实验结果表明,联用后拉曼系统具有较好的信号强度、稳定性和测量准确性。
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