本论文针对我国鱼油中痕量有害物质多氯联苯(PCBs)分析方法的不足,系统研究了鱼油中痕量 PCBs 的准确测量方法,确定了样品的前处理技术,并建立了准确测量的色质联用技术。 本文研究并建立了用凝胶渗透色谱和 Florisil 土填充的固相萃取柱连用净化鱼油的方法。该法具有非破坏性、自动化程度高,实验中所用试剂毒性小等优点,具有一定创新性。研究结果表明所建立方法的去油脂效率为 99.9%,方法的回收率为 87%~95%,重复三次回收率实验,所得的相对标准偏差为 1%~2%。 研究并建立了一种用GC/MS的分段选择离子监测定性/定量分析鱼油中 PCBs 的方法,该法的选择性高且检测限低,对分析 PCB 参考样品的检测限(2 倍信噪比)为 0.1~1pg,重复分析 PCB 参考样品的相对标准偏差为 0.1%~0.7%。同时建立了用 GC/MS 分析 PCBs 的方法,结果表明分析 PCBs 混合标样时,分离效果较好。 在此基础上,将上述建立的净化和检测方法应用于一种实际鱼油,结果表明可有效定性分析出 31 种 PCBs,对其中 7 种(28,52,101,118,138,153 和 180)用来监测海洋受污染程度的 PCBs 进行了定量分析,结果表明这 7 种 PCBs 的总浓度为 61ng/mL,这充分说明建立的净化和检测方法能定性和准确定量地分析出鱼油样品中的 i<WP=3>北京化工大学硕士学位论文PCBs,具有较好的实用价值。 此外,本文还初步研究了用浓硫酸净化样品的方法,结果表明用浓硫酸处理 PCBs 的回收率为 88%~96%,可见回收率较高,说明浓硫酸对实验范围内的 PCBs 的破坏性较小,可以用作样品的前处理步骤中。