【摘 要】
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铬、镉、汞、铅和砷的毒性、迁移率、生物利用度和生物功能由其存在形式决定,因此元素形态分析比总量分析更重要。与传统的单元素形态分析相比,多种金属（类金属）的同时形态分析具有经济和速度优势,特别适合含有不稳定分析物的大批量样品。然而,铬、镉、汞、铅和砷元素在天然水体中的浓度可能低至ng L-1,即使高灵敏的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪结合（HPLC-ICP-MS）也难以直接分析,因此形态分析前
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铬、镉、汞、铅和砷的毒性、迁移率、生物利用度和生物功能由其存在形式决定,因此元素形态分析比总量分析更重要。与传统的单元素形态分析相比,多种金属（类金属）的同时形态分析具有经济和速度优势,特别适合含有不稳定分析物的大批量样品。然而,铬、镉、汞、铅和砷元素在天然水体中的浓度可能低至ng L-1,即使高灵敏的高效液相色谱与电感耦合等离子体质谱仪结合（HPLC-ICP-MS）也难以直接分析,因此形态分析前必须富集。在线固相萃取与HPLC-ICP-MS联用（SPE-HPLC-ICP-MS）具有富集倍数高、分离效率高、元素特异性和多元素高灵敏检测等优点,是多元素痕量形态分析法的优选手段。本论文第一章叙述了铬、镉、汞、铅和砷的常见形态并阐述了其研究意义,总结了铬、镉、汞、铅和砷元素的单元素形态分析和多元素形态分析方法以及富集方法。第二章首次用SPE-HPLC-ICP-MS建立了环境水中pg L-1水平的汞和铅同时形态富集和分析。用1 cm C18柱富集10 m L水样中的铅和汞形态,流动相在线解吸,11 min内,在程序洗脱下可实现二价铅（Pb（II））、三甲基铅（TML）、三乙基铅（TEL）、无机汞（Hg（II））、甲基汞（Me Hg）和乙基汞（Et Hg）等6种形态物种的分离检测。该SPE-HPLC-ICP-MS方法可得到较高的富集因子（459-2485倍）,检出限低至0.001-0.011 ng L-1,远优于文献的数值。9个水样的分析发现Pb（II）和Hg（II）是检测到的铅汞形态,其浓度均低于1 ng L-1。第三章在第二章的基础上,将分析对象扩展至Cr和Cd形态,建立了SPE-HPLC-ICP-MS同时富集和分析Cr、Cd、Hg和Pb形态的方法,在8.0 min内实现了4种金属共9种形态物种的分离。结合在线SPE(C18吸附剂)的高效富集（富集因子827～2656）,获得了0.001-0.007 ng L-1检测限。相比文献方法,该SPE-HPLC-ICP-MS方法在分析更多分析物的同时分析时间更短,检出限更低。所建的SPE-HPLC-ICP-MS已用于富集和分析环境水样中Cr、Cd、Hg和Pb形态。第四章在上两章的基础上,继续增加4种砷形态物种,初步探究了在线SPE-HPLC-ICP-MS同时富集和分析水中的铬、镉、汞、铅和砷共11种形态物种。由于砷阴离子与其他金属阳离子的性质差异较大,因此优化的流动相为p H 4.0的5 m M Cys+0.5 m M西曲溴铵（CTAB）,它在12 min内实现了11种形态物种的分离。初步探究表明C18作为固相萃取的吸附剂比SAX、SCX和GO@Si O2更适合11种分析物的富集,除As（III）和DMA外富集因子高达1093-2353倍。SPE实验条件例如预平衡剂、洗脱剂、样品参数（p H、体积和富集流速）以及共存离子的干扰等还在优化中。第五章总结了本论文的所有工作内容并展望了SPE-HPLC-ICP-MS在食品、生物和环境领域的应用前景。
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