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本论文针对经典分子光谱分析方法灵敏度低、检出限高、选择性差等问题，提出膜固相萃取光谱分析法，即将微孔滤膜作为固相萃取介质，将待测组分萃取富集至滤膜上后，不经有机溶剂洗脱，直接对滤膜进行光谱测量，显著提高了方法的灵敏度和选择性。 将膜固相萃取技术与紫外-可见光谱分析法相结合，并利用多元校正方法实现了痕量钴和锌离子的同时测定。在最佳实验条件下，Co2+和Zn2+的预测误差分别为0.0406-0.1353μg/L和0.0025-0.1884μg/L，预测的平均相对误差分别为6.65％和4.47％。 膜固相萃取技术与荧光光谱分析法相结合，提高了经典荧光光谱分析方法对水溶液中的多环芳烃的检测灵敏度。在最佳实验条件下，蒽、菲和芘分别在1-40μg/L，1-10μg/L和1-10μg/L浓度范围内与荧光强度呈线性关系。以此为基础，提出膜固相萃取-恒波长同步荧光光谱对水溶液中的苯并(a)芘(BaP)进行检测的方法。当被测样品溶液为150 mL时，荧光强度与BaP浓度在0.05-2.0μg/L之间呈线性关系;当溶液体积为1000 mL时，荧光强度与BaP浓度在2-20 ng/L之间呈线性关系。将该方法应用于实际水样中BaP浓度的检测，得到回收率在90％-106％之间，平行样品(n=3)间的相对标准偏差在2.77％-7.93％之间。 鉴于植物油中BaP检测的前处理复杂、消耗时间长等问题，探索了膜固相萃取光谱法结合同步荧光光谱分析技术对动植物油脂中的苯并(a)芘进行快速测定的可行性。尝试了不同的预处理方法，结果表明用二甲基亚砜(DMSO)直接萃取植物油或DMSO萃取后用Al2O3吸附能够去掉植物油中的部分干扰，在一定程度上提高了选择性。但是干扰问题尚未完全解决，本文方法为后续的研究提供了新思路。