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钼及其钼合金具有高熔点、高沸点、高温下线膨胀系数小、导电率高、良好的弹性模量等性能，越来越多的应用在化工、航天技术、核工业等领域。近年来，水热合成法由于其制备的粉体颗粒均匀、尺寸小、纯度高、制备环境好等优点，迅速成为湿法冶金制备粉末的主要方法。本论文采用XRD、SEM、TEM等先进分析手段，采用水热合成法和液-液掺杂工艺制备稀土掺杂钼合金。通过改变水热合成法工艺参数，研究反应参数对三氧化钼粉末形貌的影响；随后掺杂的氧化钼粉经过还原、压制、烧结、轧制等工艺过程，研究掺杂稀土钼合金高温热力学性能及其微观组织。主要研究结果如下：（1）水热合成法制备三氧化钼的最佳实验条件是：pH=0.5，时间为25h，温度为180℃，填充率为90%。合成的三氧化钼粉末为一维的六方棱柱状，粒径约为5μm，长度约为10μm.（2）前驱体影响结果是：采用时效法处理的前驱体溶液制备的三氧化钼粉体颗粒更加细小，平均粒径为4μm；采用树脂交换的前驱体溶液制备的三氧化钼粉末容易团聚，同时可制备出一维纳米三氧化钼粉，其直径在150nm左右，长度在5μm左右。（3）硝酸镧液液掺杂制备的三氧化钼颗粒细小。水热反应过程中，硝酸镧与钼酸铵络合分解、转化成氧化镧，结晶进入到三氧化钼粉体中；加入量与三氧化钼颗粒的尺寸成反比。（4）还原后的钼粉中，掺杂稀土氧化物的钼晶粒比未掺杂的钼晶粒细小，掺杂稀土氧化物达到纳米级，未掺杂的颗粒相比未还原的三氧化钼颗粒尺寸没有太大变化。（5）掺杂稀土氧化物的钼合金高温力学性能大幅度提高，1400-1700℃高温抗拉强度表现为97.264～153.25MPa，较纯钼提高17.77%～29.23%；屈服强度表现为87.9～113.84MPa，较纯钼提高8.03%～22.10%；延伸率提高1.52%～2.19%。