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土壤和水中的农药残留污染,已成为当今世界备受关注的环境问题,因此建立高效、环保的土壤和水中农残的检测及降解方法迫在眉睫。本文应用超高效液相色谱-紫外(UPLC-UV)技术和超高效液相色谱-质谱(UPLC-MS/MS)技术建立了土壤和水中杀虫剂及除草剂类农药的检测方法,并且将此技术采用于农药的微生物降解及光催化降解研究中。本论文包括三个部分：1.应用UPLC-UV技术建立了土壤中杀虫剂DDT及其代谢产物(DDTs)的检测方法。利用超声辅助萃取和固相萃取技术提取、净化和富集目标化合物。采用ACQUITY UPLC BEH C18(50mm×2.1mm I.D.,1.7μm)色谱柱和梯度洗脱方式,经紫外检测器在238nm波长下检测,4种DDTs的出峰时间在3min之内。以外标法定量,DDTs在12.5-500μg·kg-1内线性关系良好(R>0.999)。25,50和100μg·kg-1三个添加水平下,DDTs的回收率为70-95%,RSD<13%,检出限为2.5μg·kg-1(S/N=3)。通过微生物降解方法对DDTs进行了初步降解研究,经检测3种DDTs可以被降解,降解率最高达到65%。2.建立了同时检测土壤中莠去津、苯噻酰草胺、甜菜宁、异丙甲草胺和环嗪酮等五种除草剂的UPLC-MS/MS方法。样品经改进的QuEChERS(快速、简单、廉价、高效、灵活和安全)方法一步完成萃取和净化。实验对前处理方法的萃取步骤、吸附剂种类及基质效应进行了考察和优化。经优化,改进的QuEChERS前处理方法采用简化的实验步骤、不使用缓冲盐溶液,以乙腈为萃取试剂,以N-丙基乙二胺(PSA)和C18吸附剂填料净化,萃取液无需浓缩,直接上机检测。检测方法使用Waters ACQUITY UPLCTM BEH C18(50mmx2.1mm i.d.,1.7μm)色谱柱,柱温30℃,流动相为甲醇和水,梯度洗脱,流速0.25mL·min-1以电喷雾质谱的多反应监测模式检测。五种常用除草剂在0.5-200μg.kg-1浓度范围,线性关系良好,其相关系数大于0.99。在4和40μg.kg-1水平下的平均加标回收率为75.4%-98.5%,相对标准偏差为3.2%-11.8%。方法的检出限(S/N=3)为0.005-0.020μg’kg-1,定量限(S/N=10)为0.017-0.067μg’kg-1。3.以新型混晶相纳米二氧化钛为光催化剂,对水中除草剂环嗪酮的光催化降解方法进行了研究。考察了吸附过程、纳米二氧化钛的浓度、溶液pH值以及光照时间等光催化降解过程的主要参数对水中环嗪酮光催化降解过程的影响。研究发现添加较低浓度的纳米二氧化钛,中性pH值条件下,经40分钟光照,环嗪酮可以完全降解。这个结果比在相同的实验条件下,以商业化的二氧化钛Degussa P25为催化剂的光催化降解效果更好。通过对环嗪酮的光催化降解动力学研究,发现环嗪酮的光催化降解过程符合Langmuir-Hinshelwood模型的准一级形式。本研究建立了一个快速、灵敏、准确的UPLC-MS/MS检测方法来支撑光催化降解动力学研究。该方法的最低检出限(LOD)为0.05μg·L-1,加标回收率在90.2%到98.5%之间,相对标准偏差(RSD)小于12%。应用LC-MS/MS技术,对降解过程的降解产物进行跟踪检测,对主要的降解产物的化学结构进行了推断,同时提出了可能的水中环嗪酮的光催化降解途径及机理。应用本研究所建立的光催化降解方法可以使水中除草剂环嗪酮快速的完全降解,最终产物为无毒无害的水、二氧化碳和尿素。